3.3.3 Розрахункова частина

Масову концентрацію розчиненого кисню у воді, , для кожної проби визначають за формулою

, (1)

де - об`єм , що витрачений на титрування досліджуваної води,см³;

- об`єм кисневої склянки, в яку відібрано пробу досліджуваної води,см³;

- об`єм реактивів, внесених в склянку для отримання гідроокису марганцю,см³;

- нормальність ;

8 – молярний еквівалент кисню.

Результати кожного одиничного і-го вимірювання масової концентрації розчиненого кисню, , мгО₂/дм³, заносять до таблиці 1 (колонка 4).

Таблиця 1

номер проби,	Об`єм кисневої склянки, см3,	Об`єм , , см3	Концентрація розчинного кисню, , мг О2/дм3	Тривалість насичення проби киснем повітря, с
1	2	3	4	5
1
2
3
4
5
6

Остаточний результат вимірювань масової концентрації розчиненого кисню ,мгО_з/дм³, розраховують за формулою (2) як середнє арифметичне результатів двох паралельних одиничних вимірювань і :

, (2)

де і - відповідно результати 1-го та 2-го паралельних вимірювань, виконаних одним виконавцем.

За результатами експериментальних даних необхідно побудувати графік залежності концентрації розчиненого кисню від тривалості насичення проби води (при умові сталої температури повітря t^◦=const). Його будують відкладаючи вздовж осі ОХ тривалість насичення проби води киснем, а по осі ОУ – виміряну концентрацію розчиненого кисню у воді з врахуванням, що її початкове значення складало ,мг/дм³.

t, c	Рис.2 Приклад графіка виду

Примітка: Результат обчислень за формулою (2) заокруглюють і записують до другої значущої цифри.

3.3.4 Встановлення якості проведених вимірювань з оцінкою контролю збіжності та контролю відтворюваності результатів вимірювань

А) Контроль збіжності результатів визначення масової концентрації розчиненого кисню у воді проводять........

Відносна розбіжність між двома одиничними результатами визначення концентрації розчиненого кисню при довірчій ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значення нормативу оперативного контролю збіжності, , %

, (3)

Для водопровідної води, а також для поверхневих вод значення нормативу оперативного контролю збіжності при довірчій ймовірності Р =0,95 становлять:

• у діапазони масових концентрацій кисню від 1,0 до 2,0 мгО₂/дм³ включно 0,19мгО₂/дм³

• у діапазоні масових концентрацій кисню понад 2,0 , але до 14 мгО₂/дм³ включно 0,31 мгО₂/дм³ .

Б) Контроль відтворюваності вимірювань проводять за розбіжністю результатів двох повторних одиничних вимірювань масової концентрації кисню у робочій пробі, і , виконаних різними виконавцями на різних комплектах посуду.

Рішення про задовільність відтворюваності приймають, якщо виконується вимога:

, (4)

Де та - результати одиничного вимірювання масової концентрації розчинного кисню у одній пробі води, виміряних виконавцями №1 і №2, мгО₂/дм³ ;

- норматив оперативного контролю відтворюваності, мгО₂/дм³

Для поверхневих вод, а також для водопровідної води, взятої для аналізу, значення нормативу оперативного контролю відтворюваності при довірчій ймовірності Р = 0.95 становлять:

• у діапазоні масових концентрацій кисню від 1,0 дг 2,0 мгО₂/дм³ включно 0,40 мгО₂/дм³ ;

• у діапазоні масових концентрацій кисню понад 2,1 до 14 мгО₂/дм³ включно 0,36 мгО₂/дм³

3.3.5 Розрахунок оптимальної масової концентрації розчиненого кисню у воді при повному її насиченні киснем повітря в умовах проведення досліду (атмосферний тиск у приміщенні та температура води) і встановлення відносної похибки вимірювань

При вимірі концентрації розчиненого кисню в аналізованих середовищах різного складу необхідно мати на увазі, що при нормальному атмосферному тиску 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) парціальний (складова в загальному тиску) тиск кисню в сухому повітрі становить 21,2 кПа (160 мм рт. ст.).

При відхиленні атмосферного тиску від нормального значення пропорційно міняється парціальний тиск кисню повітря і, відповідно, змінюється розчинність кисню у воді. При цьому змінюється його концентрація. Цей факт є важливим при проведенні вимірювань в умовах лабораторії. Так, при постійному значенні тиску повітря в приміщені лабораторії шляхом зміни температури води можна змінювати концентрацію розчиненого кисню у воді (наприклад, шляхом її нагрівання або охолодження при механічному перемішуванні).

Розчинність кисню у воді при інших тисках визначається із співвідношення (5)

, (5)

де - розчинність кисню при атмосферному тиску Р, мг/дм³, %0₂;

St - розчинність кисню при нормальному атмосферному тиску Р=101,3 кПа, мг/дм³ (% 0₂) (у залежності від температури води за додатком 1);

Р - атмосферний (барометричний) тиск, кПа;

101,3 - нормальний атмосферний тиск, кПа.

У додатку 1 наведена таблиця, що ілюструє залежність розчинності кисню від зміни температури в дистильованій воді, насиченої киснем повітря при тиску 101,3 кпа (760 мм рт. ст.).

Відносну похибку вимірювань масової концентрації розчиненого кисню розраховують за формулою (6)

, (6)

Де - абсолютна похибка вимірювання масової концентрації,мг/дм³

, (7)

Де - концентрація розчиненого кисню у воді (за результатами вимірювань),мг/дм³;

- розрахункова концентрація розчиненого кисню з врахуванням температури розчину та атмосферного тиску, мг/дм³ (визначена за формулою 5);

Результат вимірювання масової концентрації розчиненого кисню вважається задовільним, якщо виконується наступна умова:

• для діапазону вимірювань масової концентрації розчиненого кисню від 1,0 мгО₂/дм³ до 2,0 мгО₂/дм³ включно границя сумарної відносної похибки (при довірчій ймовірності Р=0,95) складає 20%;

• для діапазону від 2,0мгО₂/дм³ до 14,0 мгО₂/дм³ включно 10%.

При невиконанні цієї умови лабораторний дослід вважається незадовільним і вимагає повторного проведення.