Министерство образования и науки РФ

Владивостокский государственный университет экономики и сервиса

Кафедра дизайна и технологий

ОТЧЕТ

по лабораторной работе № 1

по курсу: «Материаловедение»

Тема: «Виды текстильных волокон и методы их распознавания»

Выполнили: ст-ки гр.БДК 14-01

Червакова Ираида Александровна

Лапкина Ирина Андреевна

Усольцева Анна Павловна

Проверила: д.т.н., профессор

Шеромова И.А.

Владивосток 2015

Цель:

Ознакомиться со строением различных видов текстильных волокон и изучить методы их распознавания: методом микроскопического исследования, пробой на горение и химическими методами распознавания волокон.

1. Общие сведения:

Различные методы распознавания, а именно: метод стандартов и прейскурантов, проба на горение, метод сухой перегонки, флотационный метод, световая микроскопия, микрохимический анализ, метод цветных реакций и др.

Микроскопией называют метод исследования материалов под микроскопом для рассмотрения мельчайших деталей их строения.

Для текстильных материалов (волокон, нитей, пряжи, швейных ниток, тканей, трикотажа и д.р.) микроскопия применяется для распознавания материалов по внешнему виду, изучения мельчайших деталей строения (микроструктуры) в продольном виде и поперечных срезах, определения переплетения материала и трикотажа.

Для текстильных волокон, имеющих ярко выраженные особенности строения, метод микроскопического исследования применяют для распознавания их в образцах материалов. При этом методе приготовляют препараты продольных видов и поперечных срезов исследуемых волокон и, рассматривая их под микроскопом, сравнивают с микрофотографиями и схемами строения различных видов волокон, проводимых в учебных пособиях.

Метод распознавания текстильных волокон пробой на горение, основан на изучении характерных особенностей поведения волокон при поднесении их к пламени, внесении пламя, на различии запаха при горении и характера остатка.

Важнейшим фактором при распознавании волокон является их растворимость в различных реактивах. Этот метод получил название микрохимического метода. Наиболее часто применяемые растворители: ацетон, фенол, концентрированная (80%-ная) серная кислота, конц. (88%-ная) муравьиная кислота, конц. (36-40%-ная) соляная кислота, 5-15%-ный раствор едкого натрия, медноаммиачный комплекс.

При исследовании волокон химическим методом вначале необходимо применять групповые реактивы, а затем специфические растворители. Например, по воздействию щёлочи на волокно можно определить, какого она происхождения – растительного или животного.

Кроме микрохимического метода распознавания волокон, может быть использован метод цветных реакций. Этот метод, прежде всего, следует применять как контрольный, когда природа волокна предварительно установлена с помощью органолептического или лабораторного анализа, но нет ещё окончательной уверенности в правильности определения.

Устройство микроскопа и правила работы с ним.

Рис.1.1 Микроскоп БиоламС-11: 1-основание микроскопа, 2-рукоятка грубой фокусировки, 3-коробка, 4-тубусодержатель, 5-головка револьверного устройства, 6-винт, 7-тубус, 8-гнездо объектива, 9-объектив, 10-предметный столик, 11-конденсон, 12-апературная диафрагма, 13-зеркало, 14-кронштейн, 15-рукоятка, 16-диск тонкой фокусировки

На основании закреплена коробка, с одной стороны которой имеется паз для перемещения направляющей с тубусодержателем. В верхней части тубусодержателя укреплена головка револьверного устройства, имеющая гнёзда, в которые ввинчиваются сменные объективы. Смена объективов осуществляется поворотом револьверного устройства; центрированное положение объектива обеспечивается фиксатором-защелкой, расположенным внутри револьвера. Подвижный тубус находится в верхнем гнезде головки и может поворачиваться вокруг вертикальной оси, выбранное положение насадки фиксируется винтом. На коробке жестко смонтирован предметный столик с пружинными деталями. Под предметным столиком располагается конденсор на кронштейне, который может перемещаться рукояткой 15 по направляющим коробки. Под конденсором апертурная диафрагма, откидная линза и зеркало. Для грубой фокусировки используют рукоятку 2, для тонкой микрометрической фокусировки - диск 16.

К микроскопу прилагается набор сменных объективов: 8x0,2; 40x0,65; 90x1,25. В принятом обозначении первое число означает увеличение объектива, второе – его апертуру, характеризующую способность объектива изображать мельчайшие детали объекта. Увеличение компенсационных окуляров 7x и 15x указано на их оправах. Основными оптическими характеристиками микроскопа являются общее увеличение, разрешающая способность и поле зрения. Общее увеличение микроскопа является произведением числовых значений увеличения объективов и окуляров. Разрешающая способность микроскопа – это наименьшее видимое расстояние между двумя точками или линиями объекта. Поле зрения – диаметр освещенного круга, видимого в окуляр микроскопа.

Так как объектив 8x0,2 имеет небольшую разрешающую способность, но обладает значительным полем зрения, его используют в качестве поискового. Наблюдение и зарисовки строения текстильных волокон следует вести с помощью объективов 40x0,65 и 90x1,25.

Методика работы с микроскопом следующая. На предметный столик микроскопа помещают приготовленный препарат, закрепляя предметное стекло пружинными клеммами или в препаратоводителе.

Анализ строения волокон начинают при малом их увеличении, поэтому переводят в рабочее положение объектив 8x0,2 и вставляют в тубус окуляр 7x. Микроскоп располагают на рабочем столе таким образом, чтобы его зеркало было направлено в сторону источника света. Далее, поворачивая зеркало микроскопа плоской стороной к источнику света, добиваются равномерного, но не сильного освещения объекта. Затем открывают апертурную диафрагму, вводят в ход лучей откидную линзу и перемещают конденсор до такого положения, при котором поле зрения будет полностью освещено, и производят фокусировку микроскопа на объект. Для этого, смотря сбоку на микроскоп, вращением рукоятки 2 медленно опускают объектив почти до соприкосновения его с покрывным стеклом. Далее, наблюдая в окуляр, медленно поднимают объектив вращением рукоятки в обратную сторону до появления изображения объекта. Окончательную фокусировку четкого изображения производят с помощью диска 16. При малом увеличении можно изучить не только видимую часть объекта, но и особенности его строения по всей протяженности. Для этого, наблюдая в окуляр и регулируя фокусировку, можно рукой или при помощи препаратоводителя перемещать покровное стекло на предметном столике.

Выбрав наиболее характерный участок объекта, переходят к его изучению при большем увеличении, для чего перемещают его в центр поля зрения. Далее поднимают рукояткой тубус, поворачивают револьверное устройство, устанавливая соответствующий объектив и окуляр 15x. Порядок работы с микроскопом при отыскивании объекта в поле зрения при большом увеличении и его фокусировке аналогичен порядку работы при малом увеличении. Конденсор поднимают вверх до упора и регулируют отверстие апертурной диафрагмы так, чтобы получилось наиболее контрастное изображение. Далее делают зарисовку изображения.

Для лабораторных исследований необходимо иметь предметные и покровные стекла, пипетки или стеклянные палочки, препаровальные иглы, фильтровальную бумагу, белую ветошь, дистиллированную воду, пинцеты, ножницы, препаратоводители, окулярный и объективный микрометры, приспособления для микрофотографирования.

На предметных стеклах размерами 75х25 мм и толщиной до 2 мм размещают исследуемые объекты. Покровные стекла представляют собой тонкие стеклянные пластинки толщиной 0,14-0,17 мм и размерами 18х18 мм. Покровными стеклами покрывают исследуемые объекты, помещенные на предметные стекла.

Для нанесения на предметное стекло капель дистиллированной воды или другой жидкости служат пипетки или стеклянные палочки.

Препаровальные иглы необходимы для разделения или перемещения волокон на предметном стекле.

Фильтровальной бумагой снимают лишнюю влагу с предметного стекла при подготовке объекта; белой ветошью протирают предметные и покровные стекла, а также оптические части микроскопа

Приготовление препаратов. В зависимости от поставленной задачи при микроскопии приготовляют препараты. Для рассмотрения внешнего вида волокон с целью изучения мельчайших деталей и их строения в продольном направлении; для рассмотрения поперечных срезов волокон и нитей с целью изучения мельчайших деталей их строения в поперечном направлении; для измерения площади поперечного сечения волокон и т.д.

Приготовление временных препаратов для рассмотрения волокон в продольном виде. Предметные и покровные стекла протирают белой чистой ветошью. Затем на предметное стекло пипеткой или стеклянной палочкой наносят 6 1-2 капли дистиллированной воды или какой-либо другой жидкости (глицерина, реже кедрового масла и др.). Для получения четких очертаний контуров волокна помещают в среду, коэффициент преломления световых лучей которой намного отличается от коэффициента преломления световых лучей самого волокна. Для получения изображений без резких очертаний контуров волокно помещают в среду, коэффициент преломления световых лучей которой близок к коэффициенту преломления световых лучей волокна.

Глицерин, кедровое масло и некоторые другие жидкие вещества по сравнению с водой имеют больший коэффициент преломления среды между объективом и препаратом, поэтому для получения четких очертаний контуров волокон в качестве жидкой среды препарата следует применять воду.

Вода является общедоступной жидкой средой, поэтому, приготовляя препараты большинства видов волокон, используют воду. Однако некоторые виды волокон (шерсть, натуральный шелк) значительно набухают в воде, и поэтому при приготовлении их препаратов в качестве жидкой среды используют обычно глицерин, не вызывающий набухания волокон.

В жидкую среду, нанесенную на предметное стекло, помещают несколько волокон, их срезов или другой объект. Затем препаровальной иглой волокна разъединяют и расправляют так, чтобы они были хорошо смочены и расположены равномерным тонким слоем без скоплений в виде пучков. Держа предметное стекло в левой руке, большим и средним пальцами правой руки берут за ребра покровное стекло, нижним ребром ставят его перпендикулярно на смоченный участок предметного стекла и медленно указательным пальцем правой руки опускают на смоченные волокна. При этом следят, чтобы под покровным стеклом не образовывались пузырьки воздуха, которые мешают рассмотрению объекта. Излишек жидкости удаляют с препарата фильтровальной бумагой, после чего препарат помещают на предметный столик микроскопа.

Препараты поперечных срезов получают с помощью микротомов. Предварительно волокна должны быть помещены в среду, с которой они связываются в одно целое, приобретая при этом твердость и эластичность, необходимые для изготовления срезов. В качестве такой среды обычно используют коллодий, парафин, целлоидин, глицерин-камедь и др. Самым простым по устройству является ручной микротом (рис.2.2). Объект в виде подготовленного пучка волокон вставляется снизу в одно из отверстий столика, после чего столик надевают на стойку так, чтобы объект попал в зажим микротома. После закрепления объекта в зажиме столик фиксируется винтом на стойке.

Рис.1.2 Ручной микротом: 1-зажим; 2-отверстия столика; 3-столик; 4-винт; 5-стойка; 6-шкала; 7-гайка

Выступающую над столиком часть объекта срезают вручную бритвой вровень с плоскостью столика. Чтобы получить срез определенной толщины, столик опускается поворотом гайки. За один поворот гайки столик опускается на 1 мм. Соединенная с гайкой шкала разделена на 50 частей; следовательно, при повороте гайки на одно деление столик опустится на 0,02 мм. Этой величиной определяется минимальная толщина среза. При срезании выступающей части объекта бритву держат с небольшим наклоном (под углом 12-15 к плоскости столика) и ведут на себя. Поперечный срез волокон переносят с лезвия ножа на предметное стекло, накрывают покрывным стеклом и под него вводят пипеткой или стеклянной палочкой дистиллированную воду или другую жидкость.

Постоянные препараты, предназначенные для многократного использования, должны быть устойчивыми к длительному хранению и не способствовать развитию микроорганизмов. В качестве среды для приготовления препаратов наибольшее распространение получила смесь глицерина с желатином, которая при повышенной температуре находится в жидком состоянии, а при охлаждении быстро затвердевает, оставаясь прозрачной.

Текстильное волокно в соответствии с ГОСТ 13784 – 94 представляет собой протяженное тело, обладающее гибкостью и тониной и пригодное для изготовления нитей и текстильных изделий.

В современном ассортименте текстильных материалов, применяемых при изготовлении одежды, используются различные виды волокон и их модификации. Это классические виды натуральных, или природных, волокон (хлопок, лен, шерсть, шелк), искусственные (вискозные, ацетатные, триацетатные, медноаммиачные и др.) и синтетические полиамидные (капрон, анид), полиэфирные (хлорин) и т.д.

Рис. 1. Продольный вид и поперечный срез хлопковых волокон разной степени зрелости картинка

Хлопковое волокно (Рис. 1) в продольном виде представляет собой полупрозрачную сплющенную растительную клетку, скрученную вокруг продольной оси попеременно в обоих направлениях. Один конец волокна заостренный, закрывающий канал, другой – неровный, с рваными очертаниями. На поперечном срезе хлопкового волокна под микроскопом отчетливо виден канал. Степень сплющенности и скрученности волокна, размеры и форма поперечного сечения и канала зависят от степени зрелости волокна.

Льняные волокна использую в текстильном производстве в виде комплексных (технических) волокон, состоящих из продольно соединенных элементарных волокон. Элементарное волокно льна (рис 2.) представляет собой веретенообразную клетку с узким каналом и заостренными закрытыми концами. Поперечный срез имеет 5 – 6 граней с закругленными углами между ними и каналом в центре. На продольном виде элементарного волокна хорошо заметны темные поперечно расположенные штрихи – «сдвиги», следы изломов и изгибов волокон при их росте и механическом воздействии при первичной обработке. Длина элементарных волокон составляет в среднем 10 – 26 мм, диаметр 15 – 20 мкм. Комплексные волокна льна представляют собой пучки из 15 – 30 элементарных волокон, склеенных в продольном и поперечном направлениях срединными пластинками. Средняя длина комплексных волокон 50 – 250 мм.

Рис. 2 Продольный вид и поперечный срез элементарного продольного волокна

Шерстяное волокно, используемое в текстильном производстве, чаще всего является овечьей шерстью; в меньшем объеме используют шерсть коз, кроликов, лам. При изучении волокон шерсти под микроскопом хорошо видна чешуйчатая поверхность кутикулы – отличительная особенность шерсти. На некоторых видах волокон четко просматриваются более темные участки, соответствующие рыхлому сердцевинному слою, содержащему воздух между пластинчатыми клетками.

Шерстяные волокна (Рис. 3) делят на четыре типа: пух, переходный волос, ость и мертвый волос, которые легко различимы при изучении их под микроскопом.

Рис. 3 Продольный вид и поперечный срез различных типов волокон шерсти

Коконная нить натурального шелка представляет собой комплексную неровную по толщине нить, состоящую из двух элементарных нитей, склеенных серицином. Поперечный срез волокна имеет форму либо неправильного овала, либо треугольника со скругленными углами. После частичного удаления серицина натуральный шелк представляет собой отдельные филаментные нити (Рис. 4).

Рис. 4 Продольный вид и поперечный срез натурального шелка

Вискозные волокна (Рис. 5) имеют на поверхности множество часто расположенных продольных полос и сильно изрезанный слоистый поперечник. Это связанно с особенностями формирования волокон в прядильном растворе. Структурно модифицированные вискозные волокна сиблон и полинозное имеют гладкую цилиндрическую поверхность.

Рис. 5 Продольный вид и поперечный срез искусственных волокон

Ацетатные и триацетатные волокна обладают поперечным срезом сложного контура с глубокими впадинами, которые возникают в результате испарения растворителя при формовании волокон.

Полиамидные (капрон, анид), полиэфирные (лавсан), полипропиленовые волокна имеют однородную структуру и гладкую цилиндрическую форму (Рис. 6). В процессе вытягивания волокон при их формировании различные неплотности, пузырьки газов, возникающие в массе волокна, образуют вытянутые в продольном направлении поры, которые на поверхности выглядят как небольшие темные черточки, а на срезе – как точки. Профилированные капроновые нити имеют плоские грани, которые создают повышенный блеск.

Рис. 6 Продольный вид и поперечный срез синтетических волокон

А – капрон; Б - капрон (профилированный); В – лавсан; Г – нитрон; Д – хлорин.

Нитроновые и хлопковые волокна обладают сложным поперечным сечением с впадинами различной глубины и формы, что отражается, в свою очередь, на продольном виде этих волокон.

Профилированные синтетические волокна имеют более сложную форму поперечного сечения по сравнению с обычными волокнами, например треугольную, гантелевидную, трехлепестковую, изрезанную и т.п. В матированных (неблестящих) химических волокнах в продольном направлении и на поперечном срезе под микроскопом заметны мелкие черные точки – частички матирующего вещества, чаще всего двуоксида титана.

Важнейшим фактором при распознавании волокон является их растворимость в различных реактивах. Этот метод получил название микрохимического метода. Наиболее часто применяемые растворители: ацетон, фенол, концентрированная (80%-ная) серная кислота, конц. (88%-ная) муравьиная кислота, конц. (36-40%-ная) соляная кислота, 5-15%-ный раствор едкого натрия, медноаммиачный комплекс. Растворимость различных текстильных волокон в химических реагентах приведена в приложении (Таблица 1.1) .

Кроме микрохимического метода распознавания волокон, может быть использован метод цветных реакций. Этот метод, прежде всего, следует применять как контрольный, когда природа волокна предварительно установлена с помощью органолептического или лабораторного анализа, но нет ещё окончательной уверенности в правильности определения.