- •Химиялық зерттеулердің физикалық әдістері пәнінен зертханалық жұмыстар
- •2. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары
- •3. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?
- •4. Кфк аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы
- •3. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз
- •4. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?
- •Оформление экспериментальных данных
- •Измерение аналитического сигнала
- •Оформление экспериментальных данных
- •Расчет результата анализа
- •Применение методов математической статистики
- •Лабораторная работа №7. Фотометрическое определение меди (II) методом добавок
- •Измерение аналитического сигнала
- •Оформление экспериментальных данных
- •Расчет результата анализа
- •Применение методов математической статистики
- •Лабораторная работа 8. Фотометрическое определение хрома (VI) и марганца (VII) в смеси.
- •Температура
- •Жұмысты жүргізу барысы
- •Шөгінділер (тұнбалар)
- •Судың түсі
- •Судың иісі
- •Қажетті құрал-жабдықтар
- •Жұмысты орындау барысы
- •Судың дәмі немесе татымы (привкус)
- •Зертханалық жұмыс №15 Заттар қоспасын хроматографиялық бөлу
- •Физико-химические методы анализа
- •1. Основные приемы, используемые для определения содержания интересующего компонента
- •2. Фотоколориметрический метод анализа
- •3. Рефрактометрический метод анализа.
- •4. Потенциометрия
- •5. Кондуктометрический анализ.
- •6. Вольтамперометрия (полярография).
- •7. Электроанализ.
2. Фотоколориметрический метод анализа
В основе метода фотоколориметрии лежит основной закон светопоглощения Ламберта-Бугера-Бера:
А
= с
,
где:
А – светопоглощение;
- молярный коэффициент светопоглощения;
с - молярная концентрация окрашенного вещества в растворе;
l - толщина слоя раствора, см;
Светопоглощение анализируемого раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного раствора и толщине слоя раствора.
Из основного закона фотометрии следует, что основными параметрами фотометрического определения является длина волны, при которой производится измерение А, толщина кюветы и концентрация окрашенного раствора. Сюда же следует отнести и различные химические факторы, связанные с полнотой и условиями фотометрической реакции, концентрацией окрашенных и других реактивов, их устойчивостью и др. В зависимости от свойств анализируемой системы и характеристик применяемого фотометрического прибора выбирают те или иные условия анализа.
Пример:Молярный коэффициент светопоглощен дитизоната меди (II) в тетрахлориде углерода при = 550нм равен = 4520; относительная оптическая плотность А = 0,5; длина кюветы равна 5см. Рассчитайте концентрацию меди в растворе.
Решение:
Согласно закону фотометрии А = с , концентрация меди будет равна:
с( Cu2+ ) = 0,5/45205 = 0,210-4 моль/л;
В таблице 14 представлены задания для нахождения с(х) в анализируемом растворе. Задания выполняются самостоятельно, используя:
а)
метод градуировочного графика – см.
раздел II
,
п.а;
б) используя основной закон фотометрии Ламберта-Бугера-Бера;
Таблица 2
Рассчитать концентрацию металла в анализируемом растворе используя:
а) прием градуировочного графика, б) по экспериментальным данным колориметрического определения:
№ |
Меn+ |
с (ст.р-ра) моль/л |
А |
А(х) |
1, см длина кюветы |
Приблиз-ая область длины волны (, нм) |
|
Окраска исслед-го р-ра |
1
|
Fe3+
|
0,210-4 |
0,11 |
0,45
|
2,0 |
690 |
3500 |
кроваво- |
0,410-4 |
0,22 |
|
|
|
Красная
|
|||
0,610-4 |
0,50 |
|||||||
0,810-4 |
0,60 |
|||||||
2
|
Zn2+
|
1,010-5 |
0,10 |
0,40
|
2,0 |
580 |
5700 |
Желтая |
2,010-5 |
0,19 |
|
|
|
||||
3,010-5 |
0,32 |
|||||||
4,010-5 |
0,5 |
|||||||
3
|
Мn2+
|
0,410-3 |
0,3 |
0,38
|
3,0 |
490
|
253
|
малино-фиолетовая
|
0,610-3 |
0,45 |
|||||||
0,810-3 |
0,6 |
|||||||
0,910-3 |
0,7 |
|||||||
4
|
Сu2+
|
0,510-3 |
0,15 |
0,75
|
3,0 |
490
|
100
|
Синяя |
1,010-3 |
0,30 |
|||||||
1,510-3 |
0.45 |
|||||||
2,010-3 |
0,60 |
|||||||
5
|
Со2+ |
0,3510-3 |
0,45 |
0,56
|
3,5 |
490
|
355
|
Синяя |
0,5510-3 |
0,69 |
|||||||
0,6510-3 |
0,82 |
|||||||
0,7510-3 |
0,93 |
|||||||
6 |
Ni2 |
0,510-4 |
0,12 |
0,45 |
4,0 |
690 |
500 |
Красная |
1,010-4 |
0,23 |
|||||||
2,010-4 |
0,46 |
|||||||
4,010-4 |
0,93 |
|||||||
7 |
Cr3+ |
0,210-4 |
0,23 |
0,55 |
3,0 |
690 |
3900 |
Оранжевая |
|
|
0,410-4 |
0,47 |
|
|
|
|
|
|
|
0,610-4 |
0,69 |
|
|
|
|
|
|
|
0,810-4 |
0,92 |
|
|
|
|
|
8 |
Mo6+ |
1,010-3 |
0,33 |
0,70 |
4,5 |
490 |
741 |
Желтая |
|
|
1,510-3 |
0,50 |
|
|
|
|
|
|
|
2,010-3 |
0,67 |
|
|
|
|
|
|
|
2,510-3 |
0,85 |
|
|
|
|
|
9 |
U4+ |
0,110-2 |
0,29 |
0,70 |
1,0 |
630 |
200 |
Красная |
|
|
0,210-2 |
0,40 |
|
|
|
|
|
|
|
0,310-2 |
0,59 |
|
|
|
|
|
|
|
0,410-2 |
0,80 |
|
|
|
|
|
10 |
Рb2+ |
0,210-3
|
0,11 |
0,09 |
2,0 |
630 |
300 |
кирпично- красная |
0,410-3 |
0,23 |
|||||||
0,610-3 |
0,34 |
|||||||
0,810-3 |
0,46 |
|||||||
11 |
Sb2+ |
0,110-2 |
0,15 |
0,35 |
1,0 |
425 |
146 |
Фиолетовая |
|
|
0,210-2 |
0,30 |
|
|
|
|
|
|
|
0,310-2 |
0,45 |
|
|
|
|
|
|
|
0,410-2 |
0,6 |
|
|
|
|
|
12 |
Fe3+ |
0,510-3 |
0,23 |
1,18 |
4,0 |
490 |
118 |
Синяя |
|
|
1,010-3 |
0,46 |
|
|
|
|
|
|
|
1,510-3 |
0,68 |
|
|
|
|
|
|
|
2,010-3 |
0,92 |
|
|
|
|
|
13 |
Cr6+ |
1,010-4 |
0,15 |
0,75 |
5,0 |
580 |
300 |
Синяя |
|
|
2,010-4 |
0,30 |
|
|
|
|
|
|
|
3,010-4 |
0,45 |
|
|
|
|
|
|
|
4,010-4 |
0,60 |
|
|
|
|
|
14 |
Ni2+ |
1,010-5 |
0,14 |
0,35 |
5,0 |
425 |
2920 |
Сиреневая |
|
|
2,010-5 |
0,28 |
|
|
|
|
|
|
|
3,010-5 |
0,42 |
|
|
|
|
|
|
|
4,010-5 |
0,56 |
|
|
|
|
|
15 |
Cо2+ |
0,210-4 |
0,075 |
0,21 |
3,0 |
480 |
1272 |
Синяя |
|
|
0,410-4 |
0,14 |
|
|
|
|
|
|
|
0,610-4 |
0,21 |
|
|
|
|
|
|
|
0,810-4 |
0,28 |
|
|
|
|
|
16 |
Zn2+ |
2,010-4 |
0,36 |
0,65 |
2,0 |
425 |
1846 |
Фиолетовая |
4,010-4 |
0,72 |
|||||||
6,010-4 |
1,05 |
|||||||
|
7,010-4 |
1,23 |
17 |
Mn4+ |
1,010-4 |
0,18 |
0,24 |
1,0 |
570 |
1846 |
малиново-фиолетовая |
|
|
2,010-4 |
0,35 |
|
|
|
|
|
|
|
3,010-4 |
0,53 |
|
|
|
|
|
|
|
4,010-4 |
0,71 |
|
|
|
|
|
18 |
Fe2+ |
0,110-3 |
0,35 |
0,9 |
4,0 |
580 |
900 |
Синяя |
|
|
0,210-3 |
0,70 |
|
|
|
|
|
|
|
0,310-3 |
1,05 |
|
|
|
|
|
|
|
0,3510-3 |
1,25 |
|
|
|
|
|
19 |
Ti4+ |
0,210-4 |
0,18 |
0,6 |
3,0 |
480 |
2941 |
желто-оранжевая |
|
|
0,410-4 |
0,36 |
|
|
|
|
|
|
|
0,610-4 |
0,53 |
|
|
|
|
|
|
|
0,810-4 |
0,71 |
|
|
|
|
|
20 |
Cr3+ |
0,110-4 |
0,09 |
0,4 |
2,0 |
530 |
4444 |
Зеленая |
|
|
0,310-4 |
0,27 |
|
|
|
|
|
|
|
0,510-4 |
0,44 |
|
|
|
|
|
|
|
0,710-4 |
0,62 |
|
|
|
|
|
21 |
Al3+ |
0,210-4 |
0,27 |
0,4 |
4,0 |
490 |
2222 |
ярко- |
|
|
0,410-4 |
0,36 |
|
|
|
|
Красная |
|
|
0,610-4 |
0,53 |
|
|
|
|
|
|
|
0,810-4 |
0,72 |
|
|
|
|
|
22 |
Mg2+ |
0,110-4 |
0,25 |
0,63 |
3,0 |
580 |
8400 |
Синяя |
|
|
0,210-4 |
0,50 |
|
|
|
|
|
|
|
0,310-4 |
0,75 |
|
|
|
|
|
|
|
0,410-4 |
1,0 |
|
|
|
|
|
23 |
Fe3+ |
0,110-3 |
0,13 |
0,52 |
3,0 |
560 |
385 |
Фиолетовая |
|
|
0,310-3 |
0,35 |
|
|
|
|
|
|
|
0,610-3 |
0,68 |
|
|
|
|
|
|
|
0,910-3 |
1,04 |
|
|
|
|
|
24 |
Zn2+ |
2,010-5 |
0,075 |
0,3 |
2,0 |
690 |
2143 |
Красная |
4,010-5 |
0,15 |
|||||||
6,010-5 |
0,25 |
|||||||
8,010-5 |
0,3 |
|||||||
25 |
Bi3+ |
0,210-4 |
0,05 |
0,125 |
4,0 |
580 |
1042 |
Желтая |
|
|
0,410-4 |
0,1 |
|
|
|
|
|
|
|
0,610-4 |
0,15 |
|
|
|
|
|
|
|
0,810-4 |
0,2 |
|
|
|
|
|
Есептерді шығару
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
