Физико-химические методы анализа

1. Основные приемы, используемые для определения содержания интересующего компонента

В физико-химических методах анализа для нахождения концентрации применяют методы прямых и косвенных измерений аналитического сигнала.

В методах прямых измерений обязательным является прямопропорциональная зависимость интенсивности аналитического сигнала от концентрации определяемого компонента (иона, молекулы, вещества и т.д.): I = k  c, где

I – интенсивность аналитического сигнала,

c – концентрация определяемого компонента,

k – константа, постоянная величина для применяемого метода и конкретных условий анализа.

Для нахождения концентрации определяемого вещества используют приемы:

а) Метод градуировочного графика.

При этом измеряют интенсивность аналитического сигнала для серии стандартных растворов (5-7 растворов). По полученным результатам строят градуировочный график в координатах I = f (c). Затем, в этих же условиях измеряют аналитический сигнал анализируемого раствора и по градуировочному графику находят его концентрацию, как показано на рисунке.

б) Метод молярного свойства.

При этом измеряют интенсивность аналитического сигнала для нескольких растворов (достаточно 3 раствора) и находят среднее значение константы:

Затем в этих же условиях измеряют интенсивность аналитического сигнала анализируемого раствора и, пользуясь средним значением константы, находяи его концентрацию:

в) Метод добавок.

При этом измеряют аналитический сигнал анализируемого раствора. Затем, в такой же раствор вводится известный объем стандартного раствора (добавка) и вновь измеряют аналитический сигнал. После этого рассчитывают концентрацию анализируемого раствора согласно следующим рассуждениям:

І(х) = кc(х); І(х+ст) = k[c(x)+c(ст)]

Для нахождения массовой доли определяемого компонента необходимо учесть разбавления анализируемого раствора в ходе анализа.

m(x) = c_Э(x)  M_Э(x)  V(изм.), где

V(изм.) – объем мерной колбы, из которой проводили измерение аналитического сигнала.

m (общ.) = , где

V(общ.) – объем мерной колбы с анализируемым раствором (общий);

V(алик.) – объем аликвотной части анализируемого раствора.

Необходимо найти:

₁(х) для с₁ (х), найденной по градуировочному графику,

₂(х) для с₂ (х), найденное методом молярного свойства,

₃(х) для с₃ (х), найденной методом добавок.

Окончательный результат представить, как среднее из трех.

В косвенных методах (титрование) измеряют аналитический сигнал по мере добавления очередной порции титранта, строят графическую зависимость в координатах I = f (V), по излому на кривой определяют объем в точке эквивалентности и рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по формулам титриметрии.

В таблице 13 представлены задания для самостоятельного выполнения.

Таблица 1

Используя приемы градуировочного графика, молярного свойства, метода добавок рассчитать содержание металла (%) в анализируемом образце:

№	Меn+	с (ст.р), моль/л	I сигн.	I(х)	I (х+ст.)	с(ст.) добавка	V, алик.	V, мл изм.	m, г нав-ка	V, мл общ.
1.	Fe3+	0,210-4	0,20	0,43	0,63	0,210-4	5,0	50	0,5	250
		0,410-4	0,40
		0,610-4	0,59
		0,810-4	0,78
2.	Zn2+	110-5	0,10	0,09	0,195	110-5	10	100	0,1	200
		210-5	0,20
		310-5	0,30
		410-5	0,40
3.	Mn2+	0,410-4	0,30	0,47	0,62	0,210-4	2,0	50	1,0	100
		0,610-4	0,45
		0,810-4	0,60
		110-3	0,75
4.	Cu2+	0,510-5	0,15	0,28	0,43	0,510-5	5,0	100	0,2	250
		110-5	0,30
		1,510-5	0,45
		210-5	0,60
5.	Co2+	0,410-5	0,47	0,81	1,04	0,210-5	10	100	0,05	50
		0,610-5	0,69
		0,810-5	0,93
		110-4	1,16
6.	Ni2+	0,510-4	0,12	0,45	0,68	110-4	1,0	50	2,0	100
		110-4	0,23
		210-4	0,46
		410-4	0,93
7.	Cr3+	0,210-5	0,23	0,55	0,78	0,210-5	2,0	100	0,5	200
		0,410-5	0,47
		0,610-5	0,69
		0,810-5	0,92
8.	Mo6+	0,510-4	0,17	0,35	0,52	0,510-4	5,0	50	5,0	100
		110-4	0,33
		1,510-4	0,50
		210-4	0,67

9.	V5+	0,110-3	0,34	0,92	1,26	0,110-3	10	100	1,0	250
		0,210-3	0,68
		0,310-3	1,0
		0,510-3	1,66
10	W6+	0,210-4	0,11	0,09	0,32	0,410-4	5,0	100	2,0	50
		0,410-4	0,23
		0,610-4	0,34
		0,810-4	0,46
11	Cd2+	0,110-4	0,45	0,82	1,74	0,210-4	15	50	0,4	200
		0,210-4	0,92
		0,310-4	1,36
		0,410-3	1,84
12	Fe2+	0,510-4	0,23	0,46	0,69	0,510-4	2,0	25	0,5	100
		110-4	0,46
		1,510-4	0,68
		210-4	0,92
13	Cr6+	110-5	0,14	0,29	0,43	110-5	10	50	0,3	250
		210-5	0,28
		310-5	0,42
		410-5	0,56
14	Ni2+	0,210-4	0,075	0,15	0,225	0,210-4	5,0	100	0,4	200
		0,410-4	0,14
		0,610-4	0,21
		0,810-4	0,28
15	Cu2+	210-5	0,36	0,32	1,04	410-5	2,0	50	0,8	250
		410-5	0,72
		610-5	1,05
		810-5	1,42
16	Co2+	110-4	0,18	0,24	0,42	110-4	1,0	25	1,2	100
		210-4	0,35
		310-4	0,53
		410-4	0,71
17	Mo4+	0,110-3	0,36	0,58	0,94	0,110-3	10	100	1,5	50
		0,210-3	0,72
		0,310-3	1,05
		0,410-3	1,42
18	Ti4+	0,210-4	0,18	0,28	0,46	0,210-4	2,0	100	2,5	250
		0,410-4	0,36
		0,610-4	0,53
		0,810-4	0,71
		0,110-4	0,09

Есептерді шығару

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________