Определение содержание йода в растворе йода спиртовом 5% или 10%.
2,0 мл препарата помещают в коническую колбу вместительностью 100 мл и титруют 0,1 моль/л раствором натрий тиосульфата до обесцвечивания.
По результатам трех титрований определяют содержание йода в препарате, которого должно быть 4,9-5.02% и 9,5-10,5% соответственно (процент массово-объемный).
Определение содержание аскорбиновой кислоты в драже аскорбиновой кислоты 0,05 г.
0,74 г (точная навеска ) порошка растертых драже помещают в коническую колбу вместительностью 250 мл, прибавляют 80 мл воды, свободной от углерода диоксида и 10 мл кислоты сульфатной, растворяют, потом прибавляют 1 мл 1% раствора крахмала и титруют 0,05 моль/л раствором йода до получения стойкой сине-фиолетовой окраски.
По результатам трех титрований определяют содержание аскорбиновой кислоты в препарате, считая на среднюю массу драже. Содержание кислоты аскорбиновой в одном драже должно быть от 0,045 до 0,055 г.
Приготовление и стандартизация 0,05 моль/л раствора калий йодата.
Рассчитывают массу навески калий йодата (KIO3), необходимую для приготовления 1000 мл 0,05 моль/л раствора калий йодата. В мерную колбу вместительностью 1000 мл вносят взвешенную навеску калий йодата, прибавляют 200 мл воды и растворяют; доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Стандартизацию калий йодата, соответственно требованиям ГФУ, проводят за стандартным раствором натрий тиосульфата (калий йодат с калий йодидом в кислой среде выделяют йод, который оттитровывають натрий тиосульфатом).
Стандартизация раствора калий йодата:
25,0 мл приготовленного раствора калий йодата помещают в мерную колбу вместительностью 100,0 мл и доводят объем раствора водой до метки. 20,0 мл этого раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 г калий йодида и 10 мл кислоты сульфатной разбавленной и титруют 0,1 моль/л раствором натрий тиосульфата. Когда титруемый раствор приобретет слабую желтую окраску (соломенный цвет раствора) к нему прибавляют 1 мл 1 % раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-фиолетовой окраски.
KIO3 + 5KI+ 6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O.
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2Na I
Титрования проводят не менее 3-х раз (до получения воспроизводимых результатов). По результатам титрования проводят расчеты концентрации раствора калий йодата.
Определение содержания аскорбиновой кислоты в драже аскорбиновой кислоты 0,05 г.
0,74 г (точная навеска ) порошка растертых драже помещают в коническую колбу вместительностью 250 мл, прибавляют 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, растворяют, прибавляют 10 мл 3 % раствора кислоты хлоридной, 2 мл 2 % раствора калий йодида, потом прибавляют 1 мл 1% раствора крахмала и титруют 0,05 моль/л раствором калий йодата до получения стойкой сине-фиолетовой окраски.
KIO3 + 5KI+ 6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O.
По результатам трех титрований определяют содержание аскорбиновой кислоты в препарате, считая на среднюю массу драже. Содержание кислоты аскорбиновой в одном драже должно быть от 0,045 до 0,055 г.
