Приготовление и стандартизация 0,1 моль/л раствора натрий тиосульфата.

Рассчитывают массу навески натрия тиосульфата (Na₂S₂O₃5H₂O) необходимую для приготовления 1000 мл 0,1 моль/л раствора натрий тиосульфата.

В мерную колбу вместительностью 1000 мл вносят взвешенную навеску натрий тиосульфата и 0,1 г натрий карбоната безводного (чтобы предотвратить гидролиз тиосульфат-ионов), прибавляют 200 мл воды и растворяют; доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор оставляют на двое суток в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость сливают с осадка.

Стандартизацию натрий тиосульфата классически проводят за калий бихроматом. Тем не менее ГФУ требует проводить ее за первичным стандартным раствором калий бромата (калий бромат с калий йодидом в кислой среде образуют йод, который оттитровывают натрий тиосульфатом).

Стандартизация раствора натрия тиосульфата:

Около 0,15 г (точная навеска ) калий бихромата перекристаллизованного из горячей воды, мелко розтертого, высушенного при температуре 130-150(С к постоянной массе, растворяют в 50 мл воды в колбе для титрования с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 г калий йодида, 5 мл кислоты хлористоводневої разбавленной, закрывают пробкой, смоченной раствором калий йодида и оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, обмывая пробку водой и титруют изготовленным раствором натрий тиосульфата к зеленкувато-жовтого окраске. Потом прибавляют 2 мл раствора крахмалю и продолжают титровать к переходу синей окраски в светло-зеленое.

K₂Cr₂O₇ + 6KI+ 14HCl = 3I₂ + 2CrCl₃ + 8KCl + 7H₂O.

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2Na I

За массой навески калий бихромата и объемом раствора натрий тиосульфата рассчитывают концентрацию раствора тиосульфата. Титрования проводят не 3-меньше 3-х раз.

Приготовление и стандартизация 0,05 моль/л раствора йода.

Рассчитывают массу навески йода, необходимую для приготовления 1 л 0,05 моль/л раствора йода.

Взвешивают рассчитанную массу йода и помещают в мерную колбу вместительностью 1 л, прибавляют 36 г калий йодида и 100 мл воды, хорошо перемешивают к полному растворению йода; объем раствора доказывают водой к метке. Калий йодид прибавляется для улучшения растворения йода, вследствие образования K[I₃].

В колбу для титрования помещают 25 мл 0,1 моль/л натрий тиосульфата, прибавляют 25 мл воды, 2 мл раствора крахмалю и титруют изготовленным раствором йода к синей окраске.

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2Na I

По результатам титрований рассчитывают молярную концентрацию раствора йода. Проводят не 3-меньше х титрований.

Определение содержание анальгина в таблетках анальгина 0,5 г.

0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу вместительностью 100 мл, прибавляют 5 мл воды, 5 мл 0,2 моль/л раствора хлоридной кислоты, перемешивают 1 мин и титруют 0.1 моль/л раствором йода. Титрант прибавляют по каплям, добиваясь путем перемешивания раствора, растворения осадка, который возникает. В конце титрования к исследуемому раствору прибавляют 3 капли раствора крахмала и титруют до появления синей окраски, которой не исчезает на протяжении 2 мин. Титрование проводят при температуре не высшей 20С.

Уравнение реакции:

Молярная масса анальгина С₁₃Н₁₆О₄N₃SNа  Н₂О равна 351,37 г/моль. По результатам титрования проводят расчеты содержания анальгина, считая на среднюю массу таблетки. В одной таблетке должно быть 0.475-0.525 г анальгина.