Определение содержание пероксида водорода в препаратах.
Определения базируется на реакции
5H2O2+2MnО4-+6H+=5O2+2Mn2++8H2O
Как видно из уравнения, H2O2 в этой реакции является восстановителем и окисляется до кислорода:
H2O2-2e=O2+2H+
Соответственно:
г/моль
Соответственно требованиям методик ГФУ на 3 % раствор H2O2:
10,0 г (точная навеска) препарата (3 % раствор пероксида водорода) помещают в мерную колбу вместительностью 100,0 мл и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 10,00 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 20 мл кислоты сульфатной разбавленной и титруют 0,02 моль/л раствором калий перманганата до появления светло-розовой окраски раствора.
Титрование повторяют не менее 3-х раз до получения воспроизводимых результатов. По результатам титрования проводят расчет содержания пероксида водорода в препарате в процентах.
Соответственно требованиям ГФУ содержание пероксида водорода в 3 % растворе должно быть не меньше 2,5 % и не больше 3,5 %.
По результатам титрования сделайте вывод о доброкачественности препарата.
Соответственно требованиям методики ГФУ на 30 % раствор H2O2:
1,0 г (точная навеска) субстанции (30 % раствор пероксида водорода) помещают в мерную колбу вместительностью 100,0 мл и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 10,00 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 20 мл кислоты сульфатной разбавленной и титруют 0,02 моль/л раствором калий перманганата до появления светло-розовой окраски раствора.
Титрования проводят не меньше 3-х раз до получения воспроизводимых результатов. По результатам титрования проводят расчет содержания пероксида водорода в препарате в процентах.
Соответственно требованиям ГФУ содержание пероксида водорода в 30 % растворе должен быть не менее 29 % и не больше 31 %.
По результатам титрования сделайте вывод о доброкачественности препарата.
Перманганатометрическое определение содержания йодидов.
Классически содержание йодидов определяют методом осадительного титрования, применяя в качестве титранта раствор арґентум нитрата. Но присутствие других галогенидов, фосфатов и некоторых других веществ, которые образуют осадки труднорастворимых соединений с AgNO3, мешает определению йодидов.
Перманганатометрическое определение йодидов базируется на протекании процесса:
2KMnО4 + 5KI + 16HCl 5IСl + 7KCl + 2MnCl2 + 8H2O;
ICl + HCl H[ICl2].
Было исследовано, что определению йодидов не мешает присутствие в лекарственных формах других галогенидов, сульфатов, фосфатов, рибофлавина, тиамина бромида, глутаминовой кислоты, теофилина и эуфилина, натрий кофеин-бензоата, эфедрина гидрохлорида и др.
Титрованию мешают сильные восстановители – аскорбиновая кислота, натрий тиосульфат, цистеин, амидопирин, а также ароматические амины, фенолы и их производные, другие препараты, которые могут реагировать с KMnО4 или йодмонохлоридом, котрый образуется в процессе протекания реакции.
Методика определения. Точную навеску препарата, который содержит около 0,06 г йодида помещают в колбу для титрования вместительностью 100 мл и растворяют в 5 мл воды. К полученному раствору прибавляют 5 мл кислоты хлоридной разбавленной (1:1) и титруют 0,02 моль/л раствором калий перманганата до появления светло-коричневой окраски раствора. Потом прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до изменения окраски в лимонно-желтый цвет.
По результатам титрования рассчитывают содержание (в г и в %) йодидов-ионов в навеске препарата.