Преимущества аскорбинометрии:

Раствор АК нет необходимости в процессе титрования сохранять в инертной атмосфере (Н₂, СО₂, N₂) в отличии от растворов солей Cr(II), Ti(III) и т.п.

АК более устойчивый реагент, чем другие восстановители. Может заменять Na₂S₂O₃ в йодометрических определениях.

Недостатки аскорбинометрии:

Уменьшается концентрация вследствие действия энзимов, УФ-излучения. Для стабилизации растворов используют ЭДТА и НСООН.

Титанометрия – это метод титрования растворами соединений Ti(III), который владеет сильными восстановительными свойствами:

= +0,1 В.

TiCl₃ + FeCl₃ = TiCl₄ + FeCl₂.

Применяют методы прямого и обратного титрования.

В методе прямого титрования т.э. фиксируют визуально по изменению окрашивания титруемого раствора, индикаторным способом по изменению или исчезновению окрашивания цветного индикатора (например, метиленового голубого), а также инструментальными методами.

В методах обратного титрования определяют избыток Ti(III) титрованием стандартным раствором Fe(III) в присутствии NH₄SCN или инструментальными методами.

Недостаток титанометрии:

Титрование в инертной атмосфере для стандартизации TiCl₃ по К₂Cr₂O₇, трудные условия сохранения, стандартизация перед каждым использованием.

Приготовление 0,02 моль/л раствора калий перманганата.

Рассчитывают массу навески калий перманганата, необходимую для приготовления 1 л 0,02 моль/л раствора.

На технических весах взвешивают необходимую навеску калий перманганата и помещают ее в мерный стакан вместительностью 250 мл. Дальше отмеривают мерным цилиндром 1 л воды для растворения навески. Так как кристаллы KMnО₄ растворяются достаточно медленно, то часть взятой воды нагревают почти до кипения и небольшими порциями (по 50 мл) прибавляют к навеске при тщательном перемешивании. Жидкость осторожно сливают из кристаллов в посуду из темного стекла, заменяя ее новой порцией горячей воды. Раствор, приготовленный таким образом, оставляют на 7-10 дней в темном месте. Через 7-10 дней раствор, не перемешивая, сливают с осадка MnО₂ (или фильтруют через стеклянный фильтр) и хранят в посуде из темного стекла в условиях защищенных от света.

Стандартизация 0,2 моль/л раствора калий перманганата.

Для установления концентрации раствора калия перманганата предлагается много разных стандартных веществ, например H₂C₂O₄2H₂O, Na₂C₂O₄, As₂O₃, K₄[Fe(CN)₆]3H₂O, металлическое железо и прочие. Наиболее удобными является натрий оксалат и оксалатная кислота.

ГФУ требует проведения стандартизации 0.02 моль/л стандартного раствора калий перманганата по стандартному раствору натрий тиосульфата: сначала калий перманганат в сульфатнокислой среде реагирует с калий йодидом, выделяя йод. Выделенный йод оттитровывают стандартным раствором натрий тиосульфата.

Приготовление стандартного раствора натрий оксалата: рассчитывают массу навески натрий оксалата, необходимую для приготовления 100 мл 0.05 моль/л раствора. Взвешивают рассчитанную массу навески натрий оксалата, помещают в мерную колбу вместительностью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

За точной массой навески рассчитывают точную концентрацию натрий оксалата.

Стандартизация раствора калия перманганата: В колбу для титрования помещают 15-20 мл 1 моль/л раствора сульфатной кислоты и нагревают до 80-85С. Пипеткой отбирают аликвоту (25.00 мл) раствора натрий оксалата и вносят в нагретый раствор сульфатной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы оксалатной кислоты не рекомендуется, так как она разлагается). Полученный горячий раствор титруют раствором калий перманганата, прибавляя титрант по каплям. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли. Первые капли раствора KMnО₄ обесцвечиваются медленно, тем не менее как только образуются ионы Mn²⁺, которые являются катализатором данной реакции, дальнейшее обесцвечивание проходит практически мгновенно.

2KMnО₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 10CO₂ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O.

Конечной точкой титрования считается тот момент, когда одна капля калий перманганата окрасит весь раствор и окраска не будет исчезать в течение 30 с.

Титрование повторяют не менее трех раз, рассчитывают среднее значение объема титранта, который пошел на титрование. За использованными на титрование объемами раствора KMnО₄ и Na₂C₂O₄, концентрацией раствора Na₂C₂O₄ рассчитывают молярную или нормальную концентрацию раствора KMnО₄.