Занятие № 8

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1. Реакции сульфат-ионов.

1. Фармакопейная реакция с раствором хлорида бария

К 1-2 каплям раствора, содержащего сульфат-ионы, добавляют 2-3 капли хлороводородной кислоты и 1-2 капли раствора хлорида бария.

Образующийся осадок не растворяется в органических и минеральных кислотах, щелочах, солях. Дробное обнаружение сульфатов проводят в кислой среде, что позволяет устранить мешающее влияние других анионов первой группы. Тиосульфат-ионы, разлагающиеся в кислой среде с образованием элементной серы, мешают обнаружению, поскольку осадок серы может быть принят за сульфат бария.

2. Изоморфное соосаждение перманганата калия с сульфатом бария

В пробирку помещают по 1 капле растворов сульфат-ионов, уксусной кислоты, перманганата калия и нитрата бария. Образуется осадок розового цвета за счет образования изоморфных кристаллов перманганата калия с сульфатом бария, что повышает специфичность реакции. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой – его окраска не изменяется.

3. Микрокристаллоскопическая реакция образования кристаллов гипса

На предметное стекло помещают каплю раствора соли кальция и действуют каплей 1 моль/л раствора серной кислоты, слегка упаривают до появления каёмки по краям капли. Кристаллы дигидрата сульфата кальция в виде крупных призм или пучков рассматривают под микроскопом.

2. Реакции сульфит-ионов.

1. Фармакопейная реакция разложения сульфитов кислотами

К 3-4 каплям раствора, содержащего сульфит – ионы, добавляют 3-4 капли хлороводородной кислоты – появляется характерный запах сернистого газа.

Сернистый газ обнаруживают по обесцвечиванию растворов перманганата калия или иода.

2. Фармакопейная реакция с раствором хлорида бария

К 2-3 каплям раствора, содержащего сульфит – ионы, добавляют 2-3 капли раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок сульфита бария.

Проверьте растворимость сульфита бария в разбавленной соляной кислоте.

3. Фармакопейная реакция окисления иодом

В пробирку помещают 1-2 каплю раствора иода и добавляют по каплям раствор сульфит-ионов до исчезновения бурой окраски иода. Реакция среды в полученном растворе кислая.

К полученному раствору сульфат – ионов прибавляют 2-3 капли соляной кислоты и 3-4 капли раствора хлорида бария. Выпадает осадок сульфата бария.

3. Реакции тиосульфат-ионов.

1. Фармакопейная реакция разложения тиосульфат-ионов кислотами

К 2-3 каплям раствора, содержащего тиосульфат-ионы, добавляют 2-3 капли хлороводородной кислоты – появляется характерный запах сернистого газа, который может быть обнаружен по обесцвечиванию раствора перманганата калия или раствора иода, и выделяется муть за счет образования серы

2. Реакция окисления иодом

К 3-4 каплям раствора тиосульфата натрия добавляют 2-3 капли раствора иода. Тиосульфат-ионы окисляются до тетратионат-ионов. При этом среда остается нейтральной.

3. Фармакопейная реакция осаждения солями серебра

К 3-4 каплям раствора тиосульфата натрия добавляют 4-5 капель раствора нитрата серебра и нагревают содержимое пробирки. После нагревания образующийся белый осадок тиосульфата серебра превращается с сульфид серебра черного цвета.

В другой пробирке к раствору нитрата серебра добавляют большой избыток тиосульфата натрия до растворения осадка за счет образования дитиосульфатоаргентата (I)

4. Реакции карбонат-ионов.

1. Фармакопейная реакция разложения карбонат-ионов кислотами

В пробирку помещают небольшое количество карбоната натрия и 4-5 капель раствора серной кислоты. Пробирку быстро закрывают пробкой с газоотводной трубкой и опускают трубку в пробирку с известковой водой. Образующийся углекислый газ взаимодействует с известковой водой с образованием мути карбоната кальция

2. Действие раствора магния сульфата.

К 2-3 каплям раствора натрия карбоната прибавляют 2-3 капли раствора магния сульфата.

3. Действие раствора фенолфталеина.

К 10 каплям раствора натрия карбоната (1:10) прибавляют 2 капли раствора индикатора фенолфталеина

4.Реакция с раствором хлорида бария

К 2-3 каплям раствора, содержащего карбонат-ионы, добавляют 2-3 капли раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок карбоната бария.

Проверьте растворимость карбоната бария в разбавленной соляной кислоте.

5. Реакции фосфат-ионов.

1. Фармакопейная реакция с магнезиальной смесью

К раствору фосфат-ионов добавляют 2-3 капли магнезиальной смеси, полученной смешиванием водных растворов хлорида магния, хлорида аммония и аммиака. Образуется кристаллический осадок фосфата магний-аммония

2. Фармакопейная реакция осаждения солями серебра

К 4-5 каплям раствора фосфата натрия добавляют раствор нитрата серебра до образования желтого осадка, растворимого в разбавленной азотной кислоте и растворах аммиака.

3. Реакция с раствором хлорида бария

К 4-6 каплям раствора, содержащего фосфат-ионы, добавляют по каплям раствор хлорида бария до образования осадка фосфата бария белого цвета.

4. Действие молибденовой жидкости.

К 2-3 каплям раствора натрия гидрофосфата прибавляют 8-10 капель молибденовой жидкости и нагревают на водяной бане.

6. Реакции оксалат-ионов.

1. Действие раствора кальция хлорида.

К 2-3 каплям раствора натрия оксалата прибавляют 2-3 капли раствора кальция хлорида. Испытывают отношение осадка к растворам HCl и CH₃COOH.

2. Действие раствора калия перманганата.

К 2-3 каплям раствора натрия оксалата прибавляют 2 капли 2М раствора H₂SO₄, нагревают и прибавляют по каплям разбавленный раствор калия перманганата.

7. Реакции силикат-ионов.

1. Действие солей аммония.

К 5-6 каплям раствора натрия силиката прибавляют несколько кристаллов аммония хлорида и нагревают на водяной бане.

2. Реакция с раствором хлорида бария

К 2-3 каплям раствора соли силиката добавляют по каплям раствор хлорида бария до образования белого осадка

8. Реакции хромат- и дихромат-ионов.

1.Реакция с раствором хлорида бария

К 2-3 каплям раствора хромата и дихромата калия добавляют по каплям раствор хлорида бария до образования окрашенных осадков

2.Действие калия йодида.

К 2-3 каплям раствора хромат- и дихромат-ионов, подкисленного 1М раствором H₂SO₄, прибавляют 5 капель хлороформа и 2 капли раствора калия йодида.

9. Реакции тетраборат- и метаборат-ионов.

1. Реакция с раствором хлорида бария

К 2-3 каплям раствора буры добавляют по каплям раствор хлорида бария до образования белого осадка метабората бария

2.Окрашивание пламени.

А) В фарфоровой чашке смешивают несколько кристаллов натрия тетраборота и кальция фторида, смесь смачивают 3-4 каплями концентрированной серной кислоты. Небольшую часть смеси в петле нихромовой проволочки подносят к пламени газовой горелки.

В) В тигель помещают несколько кристаллов натрия тетрабората, прибавляют 3-4 кап. конц. H₂SO₄, 5-6 капель этилового спирта, хорошо перемешивают и поджигают.

10. Реакции фторид-ионов.

1. Реакция с раствором хлорида кальция

К 3-4 каплям раствора фторид-ионов прибавляют 2-3 капли раствора хлорида кальция. Образуется осадок фторида кальция белого цвета. Фторид кальция плохо растворим в минеральных кислотах и нерастворим в уксусной кислоте

2. Реакция обесцвечивания тиоцианата железа (III)

К 2-3 каплям раствора соли железа (III) добавляют 2 капли тиоцианата аммония. Раствор окрашивается в кроваво-красный цвет за счет образования тиоцианатных комплексов. К полученному раствору добавляют раствор фторид-ионов до полного исчезновения окраски. Кроваво-красное окрашивание исчезает за счет образования более устойчивого комплекса [FeF₆]^3–.