Систематический анализ катионов III аналитической группы

Операция

Реагенты и техника выполнения

Аналитический сигнал

Осаждение сульфатов катионов III группы

4-5 капель исследуемого раствора прибавляют по каплям 1 моль/л H₂SO₄ (2-3 капли этанола) на холоде до полного выделения осадка. Центрифугируют. Проверяют на полноту осаждения.

Осадок 1: BaSO₄, CaSO₄, SrSO₄

Осадок белого цвета.

Перевод сульфатов III группы в карбонаты

К осадку 1 + порциями насыщенный раствор Na₂CO₃ и кипятят в фарфоровой чашке. Операцию повторяют трижды до отрицательной реакции на сульфат-ионы.

Осадок 2: BaCO₃, CaCO₃, SrCO₃

Осадок белого цвета. Раствор не исследуется

Растворение карбонатов

Осадок 2 + 2 моль/л CH₃COOH

Раствор 1: Ba²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺

Отделение и открытие ионов Ba²⁺

К 3 каплям раствора 1 добавляют 3 капли раствора CH₃COONa и 5 капель раствора K₂Cr₂O₇. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием.

Осадок 3: BaCrO₄

Раствор 2: Ca²⁺, Sr²⁺, Cr₂O₇^{2 –}

Удаление Cr₂O₇^{2 –}

Раствор 2 + 10 капель насыщенного раствора Na₂CO₃. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием

Осадок 4: SrCO₃, CaCO₃

Раствор не исследуется

Растворение карбо­натов кальция и стронция

К осадку 4 + 10 капель раствора CH₃COOH, нагревают

Раствор 3: Ca²⁺, Sr²⁺

Отделение стронция от кальция в виде сульфата стронция

К раствору 3 + 20 капель насыщенного раствора (NH₄)₂SO_4. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием

Раствор 4: [Ca(SO₄)₂]^2– Осадок 5: SrSO₄

Обнаружение ионов кальция

Раствор 4 упаривают до объема 2 мл и проводят реакцию с гексацианоферратом (II) калия в среде аммиачного буфера (рН 9)

Ca(NH₄)₂[Fe(CN)₆]↓

Обнаружение ионов стронция

Осадок 5 после переведения в карбонаты многократной обработкой осадка насыщенным раствором карбоната натрия растворяют в уксусной кислоте и проводят реакцию с оксалатом или микрокристаллоскопическую реакцию.

Белый осадок SrC₂O₄ или темно-зеленые кубические кристаллы K₂CuSr(NO₂)₆↓