Систематический анализ катионов II аналитической группы
Систематический анализ II аналитической группы катионов основан на различной растворимости хлоридов катионов в холодной и горячей воде, а также на различиях в реакции взаимодействия хлоридов серебра и ртути с аммиаком.
Операция |
Реагенты и техника выполнения |
Аналитический сигнал |
Осаждение катионов II группы в виде хлоридов |
4-5 капель исследуемого раствора прибавляют по каплям 2 моль/л HCl (2-3 капли этанола) на холоде до полного выделения осадка. Центрифугируют. Проверяют на полноту осаждения. |
Осадок 1: AgCl↓ PbCl2↓ Hg2Cl2↓ осадок белого цвета |
Отделение PbCl2 |
Осадок 1 + 10 капель дист. H2O, нагревание. Центрифугируют. |
Осадок 2: AgCl↓, Hg2Cl2↓ Раствор 1: Pb2+ , Cl – |
Открытие Pb2+ |
В растворе 1 обнаруживают Pb2+ реакциями с K2CrO4 , KI или микрокристаллоскопической реакцией |
Желтый осадок PbCrO4↓, реакция золотого дождя PbI2↓ или черные кубические кристаллы K2CuPb(NO2)6 ↓ |
Отделение AgCl |
К осадку 2 +5-6 капель конц. Аммиака |
Осадок 3: HgNH2Cl↓, Hg↓ Раствор 2: [Ag(NH3)2]+, Cl – Полное растворение осадка указывает на отсутствие ионов ртути |
Открытие Ag+ |
Раствор 2 + HNO3 по каплям до рН 2-3 |
Осадок 4: AgCl↓ |
Открытие Hg22+ |
Осадок 3 при хранении чернеет Осадок 3 растворяют в смеси соляной и азотной кислот и обнаруживают реакциями восстановления до металлической ртути или осаждения хроматами |
Пятно металлической ртути или кирпично-красный осадок Hg2CrO4↓ |
Схема систематического анализа II аналитической группы
Занятие № 4
Тема: Качественные реакции катионов III -ей аналитической группы Ba2+, Sr2+, Ca2+. Анализ смеси катионов III-ей аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в гетерогенных системах.
Экспериментальная работа.
Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:
Методика выполнения эксперимента |
Уравнения реакций |
Наблюдения и выводы |
|
4.1. Реакции идентификации катиона кальция |
|||
К 5 каплям раствора соли кальция прибавляют 2 капли этилового спирта и добавляют по каплям 1 моль/л раствор серной кислоты – выпадает белый осадок сульфата кальция. Полученный осадок центрифугируют и добавляют к нему 10 капель раствора сульфата аммония. Осадок растворяется за счёт образования комплексного иона – дисульфатокальциата |
|
|
|
2. Микрокристаллоскопическая реакция образования кристаллов гипса На предметное стекло помещают каплю раствора соли кальция и действуют каплей 1 моль/л раствора серной кислоты, слегка упаривают до появления каёмки по краям капли. Кристаллы дигидрата сульфата кальция в виде крупных призм или пучков отличаются от мелких кристаллов сульфата бария и стронция. |
|
|
|
3 Фармакопейная реакция осаждения оксалатов К 3 каплям соли кальция прибавляют 3 капли раствора оксалата аммония – выпадает осадок оксалата кальция. Осадок растворим в минеральных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте в отличие от оксалатов бария и стронция. |
|
|
|
4. Осаждение растворами гексацианоферрата (II) калия К 2 каплям растворам соли кальция добавляют по 2 капли 2 моль/л растворов гидроксида аммония и хлорида аммония, нагревают и прибавляют 4 капли насыщенного раствора калия гексацианоферрата (II). Наблюдают выпадение кристаллического осадка гексацианоферрата (II) кальция – аммония. Данная реакция позволяет обнаружить кальций в присутствии стронция. |
|
|
|
На кончике графитового стержня внести в пламя горелки несколько кристалликов соли кальция. Пламя окрашивается в кирпично–красный цвет. |
|
||
4.2. Реакции идентификации катиона стронция |
|||
К 3 каплям раствора соли стронция добавляют 3 капли насыщенного сульфата аммония: выпадает осадок, нерастворимый в кислотах, щелочах и избытке реагента. Данная реакция используется для отделения ионов кальция от ионов стронция в систематическом анализе третьей группы. |
|
|
|
К 3 каплям соли стронция добавляют 3 капли оксалата аммония – выпадает осадок белого цвета, частично растворимый в CH3COOH. |
|
|
|
Каплю раствора соли стронция и каплю раствора нитрата меди помещают на предметное стекло и выпаривают досуха. После охлаждения прибавляют 2 капли 2 моль/л раствора уксусной кислоты и вносят кристаллик нитрита калия. Спустя несколько минут под микроскопом наблюдают осадок гексанитрита калия–меди–стронция в виде тёмно-зелёных кубиков. |
|
|
|
На кончике графитового стержня внести в пламя горелки несколько кристалликов соли стронция. Соединения стронция бесцветное пламя горелки окрашивают в карминово–красный цвет. |
|
||
4.3. Реакции идентификации катиона бария. |
|||
К 3 каплям раствора соли бария добавляют 3 капли 1 моль/л раствора серной кислоты, выпадает осадок сульфата бария. Сульфат бария не растворяется в растворах органических и минеральных кислот, в щелочах, гидроксиде аммония. Сульфат бария растворим в концентрированной серной кислоте. |
|
|
|
К 3 каплям раствора соли бария добавляют по 2 капли 2 моль/л раствора уксусной кислоты, ацетата натрия и дихромата калия – выпадает осадок хромата бария жёлтого цвета. Хромат бария растворяется в минеральных кислотах, поэтому выделяющиеся протоны связывают, вводя в реакционную смесь ацетатный буферный раствор (pH = 5). Реакцию применяют для отделения ионов бария от других ионов в пределах третьей аналитической группы. |
|
|
|
К 3 каплям раствора соли бария добавляют 3 капли оксалата аммония – выпадает осадок оксалата бария белого цвета, растворимый в уксусной кислоте, только при нагревании. |
|
|
|
На кончике графитового стержня внести в пламя горелки несколько кристалликов соли бария. Соединения стронция окрашивают бесцветное пламя горелки в желто-зеленый цвет |
|
||