Занятие № 3

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

3.1. Реакции идентификации катиона серебра

1. Осаждение раствором хлороводородной кислоты (фармакопейная реакция)

К 3-4 каплям раствора соли серебра добавляют 1-2 капли 2 моль/л раствора HCl.

К полученному осадку после центрифугирования добавляют избыток 2 моль/л раствора NH₄OH до полного растворения осадка за счет образования комплексного иона диамминсеребра (I).

К полученному раствору добавляют по каплям 2 моль/л раствор HNO₃ до выпадения осадка хлорида серебра.

Аммиакатный комплекс разрушается вследствие связывания молекул аммиака в более прочные ионы аммония. Высвободившиеся катионы серебра связываются с имеющимися в растворе хлорид – ионами в малорастворимое соединение – хлорид серебра. Хлорид серебра растворим в растворах карбоната аммония, тиосульфата натрия с образованием комплексных соединений.

2. Осаждение растворами едких щелочей

К 2-3 каплям раствора соли серебра добавляют 1-2 капли 2 моль/л раствора гидроксида натрия. Выпадает осадок гидроксида серебра, который неустойчив и разлагается до оксида серебра черного цвета

3. Осаждение растворами хроматов

К 2-3 каплям раствора соли серебра добавляют 1-2 капли раствора хромата калия. Выпадает осадок хромата серебра кирпично-красного цвета.

При выполнении реакции среда должна быть нейтральной (рН = 7), так как в щелочной среде реакция протекает с образованием черного осадка оксида серебра, а в кислой среде осадок не образуется, из-за большой растворимости дихромата серебра.

При добавлении к осадку концентрированного раствора аммиака осадок растворяется с образованием аммиачного комплекса серебра.

4. Осаждение растворами солей галогеноводородных кислот

В три пробирки вносят: в первую 2-3 капли раствора NaCl; во вторую 2-3 капли раствора NaBr; в третью 2-3 капли раствора KI. В каждую пробирку добавляют по 3-5 капель раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций, отметив аналитический сигнал реакций.

К каждому осадку добавляют 5-10 капель концентрированного раствора аммиака. Сделайте вывод о растворимости осадков.

5. Фармакопейная реакция восстановления формальдегидом

В очищенную от жира пробирку поместите 3-4 капли раствора соли серебра и 10 капель воды. Добавляют 8-10 капель 2 моль/л раствора гидроксида аммония и 3-4 капли разбавленного раствора формальдегида. При нагревании стенки пробирки покрываются зеркальным налетом металлического серебра (реакция серебряного зеркала).

3.2. Реакции идентификации катиона свинца

1. Осаждение хлороводородной кислотой

К 3-4 каплям раствора соли свинца добавляют 1-2 капли 2 моль/л раствора HCl и равное количество этанола. Наблюдается выпадение белого осадка хлорида свинца.

Растворимость хлорида свинца достаточно велика (осадок растворяется в горячей воде). Этиловый спирт, являющийся менее полярным растворителем по сравнению с водой, уменьшает растворимость хлорида свинца.

2. Осаждение растворами хроматов и дихроматов

В две пробирки помещают по 2-3 капли раствора соли свинца. В одну пробирку добавляют 1-2 капли раствора хромата калия, в другую 1-2 капли раствора дихромата калия. В обеих пробирках выпадают осадки хромата свинца. В водном растворе дихромат – ионов всегда имеется небольшое количество хромат – ионов, достаточное для достижения произведения растворимости хромата свинца (ПР = 1,8×10 ^–14)

Осадок PbCrO₄ нерастворим в уксусной и разбавленной азотной кислотах, но растворим в щелочах.

3.Микрокристаллоскопическая реакция образования гексанитрита калия – меди – свинца

На предметное стекло помещают каплю раствора соли свинца и каплю раствора соли меди (II) и выпаривают досуха. Остаток растворяют в капле 2 моль/л раствора уксусной кислоты и вводят кристаллик калия нитрита. Через несколько минут под микроскопом наблюдают кубические кристаллы черного цвета образующейся тройной соли гексанитрита калия – меди – свинца.

4. Реакция с растворами иодидов (реакция золотого дождя)

К 3-4 каплям раствора соли свинца добавляют 1-2 капли раствора иодида калия. Выпадает аморфный осадок иодида свинца золотисто-желтого цвета.

К осадку добавляют 3-4 капли 2 моль/л раствора уксусной кислоты и нагревают до растворения осадка. При охлаждении снова выпадает осадок иодида свинца в виде блестящих золотистых кристаллов.

3.3. Реакции идентификации катиона ртути (I)

1. *Осаждение хлороводородной кислотой

К 2-3 каплям раствора соли ртути (I) добавляют 1-2 капли хлороводородной кислоты. Появляется осадок ртути хлорида (I)

Осадок отделяют центрифугированием и добавляют к нему 5-6 капель 2 моль/л раствора гидроксида аммония – осадок чернеет. В этой реакции диспропорционирования образуется белый осадок хлорида аминортути (II) и черный – металлической ртути.

Эта реакция осаждения Hg₂Cl₂ с его последующей обработкой раствором аммиака используется для разделения ионов серебра и ртути, а также является дробной реакцией при обнаружении [Hg₂]²⁺ в предварительных испытаниях.

2. *Восстановление до металлической ртути

Каплю раствора соли ртути (I) помещают на медную монету и оставляют на несколько минут. На монете образуется серое пятно металлической ртути.

Если пятно потереть фильтровальной бумагой, оно становится блестящим.

Аналогичный аналитический сигнал дают ионы [Hg₂]²⁺, Hg²⁺ и Аg⁺, поэтому дробно данные ионы можно обнаружить в предварительных испытаниях данной реакцией восстановления.

3. Осаждение растворами хроматов

К 3-4 каплям соли ртути (I) прибавляют 1-2 капли раствора хромата калия. Выпадает кирпично-красный осадок хромата ртути (I).

Сравните цвет осадков Ag₂CrO₄ и Hg₂CrO_4.

4. Реакция со щелочами

К 3-4 каплям раствора соли ртути (I) добавляют 2-3 капли 2 моль/л раствора NaOH. Выпадает чёрный осадок.