Практическое занятие № 1

ТЕМА: Правила работы и техники безопасности в химической лаборатории. Аналитические свойства веществ и аналитические реакции. Методы систематического хода анализа катионов.

Задачи и цели лабораторных занятий по качественному анализу:

1. Расширение и закрепление знаний, полученных студентами по общей и неорганической химии, демонстрирующих связь аналитических свойств соединений с положением элементов в периодической системе Д.И. Менделеева

2. Приобретение практических навыков работы по качественному химическому анализу

3. Применение основных теоретических положений аналитической химии при решении конкретных задач химического анализа

Умения и навыки, приобретаемые студентами при проведении лабораторных занятий по качественному анализу

1. Решение конкретных практических задач по определению качественного состава анализируемого вещества

2. Овладение техникой выполнения основных операций в качественном анализе (центрифугирование, промывание осадка, осаждение и растворение осадка, фильтрование, пробы на окрашивание пламени и т. д.)

3. Составление схемы качественного анализа в пределах использования основных приемов и методов, предусмотренных программой

4. Самостоятельная работа с учебной и справочной литературой

5. Приобретение практических навыков выполнения качественных реакций (пробирочный способ, микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ и др.) и навыков работы с основными типами приборов, используемых в качественном анализе

6. Применение полученных знаний для анализа лекарственных средств и биологически активных веществ.

Информационный материал

Качественный анализ – идентификация (обнаружение) атомов, молекул или ионов в анализируемом объекте.

Аналитическая реакция – это химическая реакция, при которой анализируемое вещество при взаимодействии с аналитическим реагентом образует продукт с заметными аналитическими признаками.

Аналитические реакции могут быть проведены с веществами, находящимися в твердом (анализ «сухим» способом) или в растворенном состоянии (анализ «мокрым» способом).

К аналитическим признакам реакции относятся: образование окрашенных соединений, выделение или растворение осадков, образование газов, кристаллов характерной формы, соединений, люминесцирующих в растворах, окрашивание пламени газовой горелки в соответствующий цвет.

В зависимости от аналитического признака (сигнала) реакции подразделяются следующие типы:

По технике выполнения реакции с веществами в растворенном состоянии делят на пробирочные, капельные, экстракционные и микрокристаллоскопические.

Пробирочные реакции проводят в цилиндрических или конических пробирках, добавляя к 2-3 каплям исследуемого раствора после создания необходимых условий реакции (рН, температура, катализатор и т. д.) 3-4 капли реагента. Растворы вносят пипеткой так, чтобы ее носик не касался стенок пробирки. Наблюдают за аналитическим сигналом реакций.

Капельные реакции (Тананаев Н.А., Файгль Ф.) проводят на фарфоровых или стеклянных пластинках или фильтровальной бумаге. На полоску фильтровальной бумаги наносят капиллярной пипеткой каплю раствора реагента диаметром 2-3 мм. В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора.

Экстракционные реакции проводят в пробирке, извлекая продукт реакции в слой органического растворителя, в котором наблюдают окрашивание.

Микрокристаллоскопические реакции (Ловиц Т.Е., 1804) проводят, помещая на сухое и чистое предметное стекло рядом капли анализируемого раствора и реагента(ов) диаметром 5-10 мм. Капли соединяют стеклянной палочкой, иногда проводят легкое нагревание предметного стекла. Аналитический сигнал реакции наблюдают через 2-3 минуты под микроскопом, регистрируя форму кристаллов.

В зависимости от наблюдаемого аналитического сигнала реакции в растворах делят на осадочные, пирохимические, газовыделительные, цветные, люминесцентные и микрокристаллоскопические.

Реакции	Аналитический сигнал
Осадочные	Растворение или выделение осадка
Газовыделительные	Выделение газа
Цветные	Появление окраски или обесцвечивание окрашенного раствора
Люминесцентные	Свечение раствора после проведения реакции или гашение люминесценции
Микрокристаллоскопические	Кристаллы определенной формы, цвета и размера, наблюдаемые под микроскопом

Аналитические реакции с твердыми веществами делят на механохимические (порошковый анализ, или растирание сухих солей) и пирохимические (проба на окрашивание бесцветного пламени горелки, образование окрашенных перлов). Применяется также анализ в газовой фазе.

Пирохимические реакции – реакции проводят сплавлением, нагревом на древесном угле, в пламени газовой горелки или паяльной лампы.

Протекающие в этих реакциях процессы окисления-восстановления приводят к образованию окрашенных продуктов (оксидов или металлов).

Наиболее употребимой пирохимической реакцией является окрашивание пламени.

При внесении соединений некоторых металлов в пламя газовой горелки наблюдается окрашивание пламени в тот или иной цвет в зависимости от природы металла (табл.1).

Таблица 1