Тема 4.2. Методы количественного анализа.

Методы количественного анализа. Подготовка вещества к анализу, отбор средней пробы. Типы весовых определений. Операции весового анализа. Вычисления в весовом анализе. Применение гравиметрического метода в пищевой промышленности.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Количественный анализ – это раздел аналитической химии, описывающий методы, с помощью которых определяют количественный состав анализируемого вещества. Методами количественного анализа пользуются в санитарно-гигиенических лабораториях для анализа продуктов питания, питьевой воды.

Количественный анализ подразделяются на несколько методов:

- химический;

- физико-химический;

- физический.

В основе весового анализа лежит точное взвешивание на аналитических весах.

Весовой анализ включает несколько процессов:

- отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу;

- взятие навески;

- ее растворимость;

- осаждение;

- проба на полноту осаждения;

- фильтрование и промывка осадка;

- высушивание или прокаливание осадка;

- вычисление результатов анализа.

Навеску вещества рассчитывают, исходя из трех типов гравиметрических определений:

- определяемую составную часть выделяют из вещества и взвешивают ее;

- определяемую составную часть удаляют и взвешивают остаток;

- определяемую составную часть превращают в соответствующее химическое соединение, которое выделяют и взвешивают.

Результаты измерений всегда отличаются от истинных значений измеряемых величин, поэтому они являются их приближенными оценками.

Разница между результатами измерений (Х изм.) и истинным значением (Х ист.) измеряемой величины называется абсолютной погрешностью измерений:

∆Х = Х изм. – Х ист.

Относительная погрешность измерений представляет собой отношение абсолютной погрешности измерения к истинному значению измеряемой величины и выражается, как правило, в процентах.

ПОСЛЕ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ ОБУЧАЮЩИЙСЯ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ И УМЕТЬ:

- Сущность и методы количественного анализа.

- Весовой метод анализа.

- Выполнять основные операции весового анализа.

ВОПРОСЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ:

1. Перечислите методы количественного анализа. В чем их сущность?

2. В чем сущность весового анализа?

3. Какие операции производят при весовом анализе.

Тема 4.3. Титриметрический метод анализа. Физико-химические методы анализа.

Сущность титриметрического метода анализа. Методы определения эквивалентной точки. Способы выражения концентраций. Определение эквивалентных масс. Расчеты в титриметрическом методе анализа.

Метод нейтрализации. Сущность метода. Индикаторы. Рабочие растворы, их приготовление. Применение метода в анализе пищевых продуктов.

Физико-химические методы анализа.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Титриметрический (объемный анализ) – метод количественного анализа, где искомое вещество определяют по объему реактива с точно известной концентрацией, затраченной на реакцию с этим веществом. По сравнению с гравиметрическим, объемный анализ требует меньшей затраты времени, но уступает в точности. При определении объемным методом, к известному объему раствора определяемого вещества, малыми порциями (по каплям) добавляют реактив с точно известной концентрацией до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Раствор реактива с точно известной концентрацией называют рабочим, стандартным или титрованным.

Основной операцией любого метода объемного анализа является титрование. Титрованием называют приливание одного раствора к другому с целью определения концентрации одного из них, если известна концентрация другого. При титровании необходимо соблюдать следующие условия:

- реакция между реагирующими веществами должна быть необратимой и проходить количественно до конца.

- конец реакции (точка эквивалента) должна четко фиксироваться каким-либо внешним признаком, это достигается с помощью индикатора.

- вещества, которые находятся в растворе вместе с определяемым не должны мешать течению основной реакции.

В объемном анализе различают:

- окислительно-восстановительный метод.

- метод осаждения и комплексообразования.

Пользуясь данными методами в лабораторной практике можно исследовать качество I, II блюд, закусок и т.д.

Формулы для вычислений в объемном анализе

Q = T * V; или T = ;

T = ; или H = .

Согласно закону эквивалентов на титрирование 1 г-экв любого вещества будет израсходовано 1 г-экв другого вещества. Из этого вытекает правило:

Объем двух растворов разных веществ (кислот и щелочей) реагирует между собой в количествах обратно пропорциональным их нормальностям.

= или V₁ =

Вычисления в объемном анализе

Условные обозначения

М – молекулярная масса

Э – эквивалент

V – объем раствора

Т – титр раствора

Н – нормальная концентрация

Q – количество определяемого вещества

г-экв – грамм-эквивалент

С г/л – количество грамм вещества в 1 литре.

В объемном анализе концентрацию веществ выражают числом эквивалента вещества, содержащегося в одном литре раствора, т.е. его нормальностью. обозначается буквой – Н.

Т – титр показывает, какое количество грамм вещества растворено в 1 мл. С точки зрения нормальности, растворы могут быть деценормальными и сантинормальными (0,1; 0,2 или 0,01; 0,02; 0,03). Эквивалент записывается буквой Э и рассчитывается по формуле:

1. Для кислот: Э_к-т = ;

Например: ЭH₂SO₄ = = = 49

2. Для оснований: Э_осн. = ;

Например: ЭNaOH = 40

3. Для солей: Э_соли = ;

Например: ЭAl₂(SO₄)₃ = = 57

Между нормальностью и титром существует зависимость. Зная нормальность можно рассчитать титр и наоборот.

Т = или Н =

Растворы разной концентрации реагируют между собой в объемных количествах, обратно пропорционально их нормальности.

Q = T * V; T =

= или V₁ * H₁ = V₂ * H₂

или Н_к =

V_к =

Зная объемы растворов и нормальность одного из них, пользуясь уравнением:

=

можно рассчитать нормальность другого вещества

Нщ = .

Задача:

Сколько граммов нитрата серебра потребуется для приготовления 1,5 л 0,1 Н раствора?

Решение:

Q = ? V = 1,5 л Н = 0,1

Q = T * V ЭAgNO3 = М = 170 T = ; T = = 0,017 г/мл Q = 0,017 * 1,5 = 0,0255 г.

ПОСЛЕ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ ОБУЧАЮЩИЙСЯ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ И УМЕТЬ:

- Сущность и разновидности объемного анализа, вычисления в объемном анализе.

- Метод нейтрализации, его сущность, индикаторы, рабочие растворы.

- Уметь определять титр, нормальность и количество вещества.

ВОПРОСЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ:

1. В чем сущность объемного анализа? Какие разновидности объемного анализа различают?

2. Перечислите, какие Вы знаете важнейшие условия для правильного проведения объемно-аналитических определений?

3. В чем сущность метода нейтрализации? Какая химическая реакция лежит в основе этого метода?

4. Что такое стандартный или титрованный раствор?

5. Вычислить титр 0,1096 Н раствора HCl (ответ: 0,0040 г/мл).

6. 50 мл раствора H₂SO₄ неизвестной концентрации реагирует нацело с 45,6 мл 0,1 Н NaOH. Какова нормальность раствора?