1. Выполнение анализа.

а) В хроматограф закалываем 3 раза шприцом (марки Hamilton объемом 10 мкл) 1 мкл ундекана (стандарт).

Для этого набираем в шприц 3 мкл стандарта (без пузырьков), сбрасываем излишки (до 1 мкл) и удаляем эти капли с иглы силиконовой трубкой. Затем оттягиваем иглу до тех пор, пока не появится мениск (до 3 мкл).

Ввод пробы: ввести иглу в испаритель, ввести пробу и запустить программу МультиХром. Вынуть частично иглу из испарителя, оставив внутри около 1 см иглы. В следующую секунду быстро вынуть иглу.

После обсчета хроматограмм площади стандарта в трех заколах не должны отличаться более чем на 2-3% от определяемой величины (это S₁₁).

б) Выполняем аналогичные операции для нонадекана (стандарт), получаем площадь S₁₉.

в) По аналогии с пунктом а вводим анализируемую пробу, определяя при этом объём введенного катализата. По программе Мультихром определяем суммарную площадь всех углеводородов, входящих в бензиновую фракцию (вышедших за время t). Получаем S_{бензина.}

2. Расчет выхода бензиновой и дизельной фракций

Характеристики сырья и углеводородов (плотность):

С₁₁Н₂₄ р = 0,741

Бензин крекинга р = 0,803

Катализат р = 0,876

2.1. Выход бензина

, где (1)

М_{бензина} - масса бензина в катализате, г

М_сырья – масса сырья крекинга равна 2,8 г

2.2. Масса бензина в катализате

, где (2)

m_{бензина} – масса бензина в навеске катализата, г

m_{катализата} – масса навески катализата, г

M_{катализата} – масса катализата, г

Масса бензина в навеске катализата

, где (3)

S_{бензина} – суммарная площадь пиков бензина

S₁₁ – площадь пика ундекана

m₁₁ – масса навески ундекана

Расчет выхода дизельной фракции проводят аналогично пунктам 2.1-2.3 для расчета выхода бензиновой фракции.

3. Определение содержания серы в продуктах

Определение концентрации серы в продуктах реакции проводится с помощью энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора «Спектроскан S» [ASTM International, West Conshohocken, PA, ASTM D4294-10, Standard Test Method for Sulfur in Petroleum and Petroleum Products by Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry.].

15