Раздел 2. Работа на занятии План занятия

1. Проверка исходного уровня знаний студентов …...... 25

2. Самостоятельная работа …................................... 100

3. Контроль усвоения материала занятия …................. 10 мин

Задание 1. Определить содержание тропановых алкалоидов в лекарственном растительном сырье по гф XI. Рассчитать содержание алкалоидов и сравнить с требованиями нд. Сделать заключение.

Методика определения. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 150 мл эфира, 7 мл раствора аммиака и взбалтывают в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют для просветления эфирного слоя. Отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению.

Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекают 1% раствором HCl порциями по 20, 15 и 10 мл (пробы с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды по 5 мл 1% раствором HCl, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению.

Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15 и 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4-5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема 1-2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 мл 0,02 М хлористоводородной кислоты при подогревании на водяной бане, прибавляют 2 капли раствора метилового красного, 1 каплю раствора метиленового синего и избыток хлористоводородной кислоты оттитровывают 0,02 М раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле:

X = (15 – V) х 0,005780 х 100 х 100 / m х (100 – W),

где 0,005780 – количество алкалоидов в пересчете на гиосциамин, соответствующее 1 мл 0,02 М хлористоводородной кислоты (г); V – объем раствора 0,02 М раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование (мл); m – масса сырья, соответствующая отмеренному объему эфирного извлечения (г); W – потеря в массе при высушивании сырья (%).

Задание 2. Провести качественный анализ алкалоидоносного сырья

1 г измельченного растительного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, заливают 25 мл 1% хлористоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр. С фильтратом проводят качественные реакции. Результаты занести в таблицу:

Используемый реактив	Результаты реакции
Реактив Дрангендорфа
Реактив Бушарда
Реактив Вагнера
Реактив Майера
Раствор танина
Раствор кремнево-вольфрамовой кислоты
Раствор пикриновой кислоты