Задачи расчета массовой доли по способу обратного титрования для самостоятельного решения

1. Определить массовую долю метенамина в фарм.препарате, если к навеске препарата массой 0,1195 г добавили 50,0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9818. На титрование избытка серной кислоты ушло 15,2 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0112. Мм метенамина равна 140,19 г/моль

(CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O = 6 HCOH + 2 (NH₄)₂SO₄

H₂SO₄ + 2 NaOH = Na₂SO₄ + 2 H₂O

2. Определить массовую долю глюкозы в фарм.препарате, если навеску вещества массой 0,0995 г растворили в воде, добавили 20,0 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0025 и раствор гидроксида натрия. На титрование избытка йода ушло 10,2 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9889. Мм глюкозы равна 198,17 г/моль

R-COH + I₂ + 3 NaOH = R-COONa + 2 NaI + 2 H₂O

I₂ + 2 Nа₂S₂О₃ = 2 NаI + Nа₂S₄О₆

3. Определить массовую долю бромида натрия в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска массой 0,3052 г. К 10 мл полученного раствора добавили 20,0 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0029, а на титрование избытка нитрата серебра ушло 17,4 мл раствора роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9922. Мм NaBr = 102,9 г/моль

4. Определить массовую долю стрептоцида в фарм. препарате, если к навеске вещества массой 0,0519 г добавили 20,0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9696, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, ушло 7,4 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0114. Мм стрептоцида равна 172,21 г/моль (H₂N-C₆ H₄-SO₂ -NH₂)

5. Определить массовую долю резорцина в фарм. препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска вещества массой 0,1985 г. К 20 мл этого раствора добавили 40,0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0105, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, ушло 19,2 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9812. Mм резорцина равна 110,11 г/моль. (HO-C₆H₄-OH)

Дополнительные задачи III типа (расчет массы навески)

При проведении фармакопейного анализа массу навески фактической не рассчитывают, так как она берется из методики фармакопейной статьи.

Массу навески необходимо рассчитывать при разработке новых методик количественного анализа. При этом задается оптимальный объем рабочего раствора, который должен израсходоваться на титрование.

Выведем формулу расчета массы навески из формулы расчета массовой доли вещества.

Т _{т. раб./ опр} • V_{~ раб.} • К_{п раб} • 100%

ω _опр.= ------------------------------------------------

m н.ф._опр.

Отсюда:

Т т. раб./ опр • V~ раб. • Кп раб • 100% m н.ф. опр.= ------------------------------------------------ ω опр.

Так как фармакопейные лекарственные средства должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим:

Т _{т. раб./ опр} • V_{~ раб.} • 1 • 100%

m н.ф. _опр.= ------------------------------------------------

100%

m н.ф. опр.= Т т. раб./ опр • V раб

Соответственно при проведении обратного титрования расчет навески будет выглядеть следующим образом:

Т _{т. раб.1/ опр} • (V_{~ раб.1} • К_{п раб.1} - V_{~ раб.2} • К_{п раб.2}) • 100%

ω% _опр. ---------------------------------------------------------------------------------

m _{н.ф. опр.}

Т т. раб.1/ опр • (V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2) • 100% m н.ф. опр = --------------------------------------------------------------------------------- ω% опр

Т _{т. раб.1/ опр} • (V_{~ раб.1} • 1 - V_{~ раб.2} • 1 ) х 100%

m _{н.ф. опр} = ---------------------------------------------------------------------------------

100%

m н.ф. опр = Т т. раб.1/ опр • (V раб.1 - V раб.2)