Порядок виконання роботи

На полоски фільтрувального паперу нанести в 1-2 см від краю невеликі краплі окремих пігментів та пігментної суміші.

В залежності від кількості використаних розчинників, підготувати відповідну кількість паперу. Для зручності розрахунків можна нанести на папер сантиметрову сітку пігментом що є достатньо стійким до використовуваних розчинників.

Підготувати склянки з невеликою (менше 1 см від дна) кількістю та секундомір.

Встановити паперові полоси в склянки, вимірювати і відмічати час утримання речовин, формування піків та швидкість проходження (мм/год).

Оброблення експериментальних даних

Порівняти швидкість руху та ширину хроматографічних піків при розділенні суміші пігментів зі зразками окремих пігментів

Аналіз отриманих результатів

Зробити висновки щодо роздільної здатності хроматографічних методів.

Запитання для самоперевірки

1. Як відбувається хроматографічне розділення суміші ?

2. Що таке роздільна здатність в хроматографічному аналізі ?

3. Які речовини можна аналізувати хроматографічно ?

4. Які методи і прилади можуть використовуватись в складі сучасного хроматографа

Лабораторна робота 6

Електронна мікроскопія і рентгенівський

мікроаналіз. Програмна симуляція.

Мета роботи: Дослідити принципи електронної мікроскопії та рентгенівського мікроаналізу на прикладі програмної симуляції.

Основні завдання роботи

За допомогою програми-симулятора розглянути взаємодію електронного променя зі зразком, ознайомитись з роботою енергодисперсійного рентгенівського спектрометра (EDS)

1. . Робота з симулятором EFS Монте Карло

2. . Багатошарова модель. Моделювання тонкого шару на субстраті

3. Моделювання штучної атмосфери.

За допомогою програми-симулятора розглянути взаємодію електронного променя зі зразком, ознайомитись з роботою енергодисперсійного рентгенівського спектрометра (EDS). Ознайомитись з основними принципами поняттями і термінами електронної мікроскопії

Основні теоретичні відомості

При взаємодії електронного проміню з поверхнею зразка, утворюються кілька типів сигналів які дають інформацію про зразок. Розміри області взаємодії залежать від прискорюючої напруги та складу зразка. Розроблені методи для моделювання взаємодії.

Рис. 8.1. Електронний мікроскоп-мікроналізатор

Обладнання, прилади та матеріали: В роботі використовується демо-програма „Electron flight simulator” (Small World)

.

Порядок виконання роботи

Завдання 1. Робота з симулятором EFS Монте Карло. Оцінити і порівняти розміри області взаємодії променя зі зразками матеріалів, що мають мале та велике значення середнього атомного номеру. Розглянути спектри декількох зразків, пояснити вигляд спектру, форму фону.

Рис. 8.2. Рентгенівський флуоресцентний аналізатор

Завдання 2. Багатошарова модель. Оцінити і порівняти розміри області взаємодії променя зі зразками матеріалів; Розглянути взаємодію під різними кутами нахилу. Розглянути і записати спектри різних композицій, розставити KLM-маркери. Розглянути випадки спектральних інтерференцій. Виконати індивідуальне завдання.

Завдання 3. Моделювання тонкого шару на субстраті (важке на легкому, легке на важкому) порівняти і записати. Роздивитись і записати спектри. Виконати індивідуальне завдання.

Завдання 4. Моделювання штучної атмосфери в камері мікроскопу. Порівняти моделі поведінки електронного променя в різних газах. Розглянути, порівняти і занотувати гістограми. Виконати індивідуальне завдання.

Оброблення експериментальних даних

Дані, зберігти у вигляді файлів зображень або друкувати. Змодельовані спектри можуть також зберігатись у вигляді файлів "*.spe", що можуть бути відкриті відповідними програмами.

Аналіз отриманих результатів

Зробити висновки щодо можливостей та обмежень електронно-зондової мікроскопії і рентгенівського мікроаналізу, зокрема, в біотехнології.

Запитання для самоперевірки

1. Як реагують речовини на бомбардування електронами ?

2. Як відрізняється рентген-флуоресцентна рентгенівська спектроскопія від електронно-зондового рентгнівського мікроаналізу ?

Лабораторна робота 7

Визначення якості агару.

Мета роботи: Визначити якість органічної сировини .

Основні завдання роботи

Дослідити якість агару термічними та гравиметричними методами.

Основні теоретичні відомості

Історично, терези та вогонь були найдоступнішими та найпоширенішими засобами тестування речовини.

М

Рис. 7.1. прилад для визначення вологості

етоди аналізу що використовують одночасно ваги та нагрівання відносяться до методів термогравіметрії, тобто водночас проводиться термічний і гравиметричний аналіз.

Нагрівання речовини спричиняє її фізичні та хімічні перетворення. При досягненні температур критичних точок певні компоненти аналізованої речовини можуть переходити в інший агрегатний стан, утворювати сполуки, піролізувати та горіти. Важливою ознакою таких змін є зміна ваги. Колоїдні розчини та гелі можуть розріджуватись при нагріванні.

Вологість сипучих органічних матеріалів може визначатись термогравіметрично - шляхом зважування зразка що піддається термічному впливу.

Нагрівання зразка до значних температур може приводити, в залежності від складу атмосфери, до згоряння або до піролізу. При нагріванні до 600 - 1000° С в умовах звичайної атмосфери, біологічний зразок відпалюється з утворенням золи. Зола в свою чергу може підлягати і подальшому аналізу.

Обладнання, прилади та матеріали: , технічні ваги, см², сушильна шафа, секундомір, фільтрувальнийпапір, водяна баня, рефрактометр, мікроскоп.