Лабораторна робота 10 Кількісне визначення вмісту харчових танінів

Мета роботи: провести кількісне визначення дубильних речовин.

Реактиви: KMnO₄, індигосульфокислота, залізоамонійні галуни.

Визначення кількісного вмісту таніну проводять перманганатометричним методом за ДФ XІ.

Методика роботи. Близько 2 г (точна наважка) подрібненої сировини, просіяної крізь сито з діаметром отворів 3 мм переносять у конічну колбу на 100 мл, заливають 50 мл окропу і настоюють на водяній бані протягом 30 хв при постійному перемішуванні. Рідину відстоюють протягом декількох хвилин та обережно проціджують через вату в мірну колбу місткістю 250 мл (частки сировини не повинні потрапляти на вату). Сировину в колбі повторно екстрагують киплячою водою, як указано вище, проціджуючи рідину в ту ж саму мірну колбу. Екстракцію повторюють декілька разів до негативної реакції на дубильні речовини (проба з розчином залізоамонійних галунів). Рідину в мірній колбі охолоджують і об’єм доводять водою до мітки. 25 мл отриманої рідини переносять в конічну колбу на 1 л, додають 75 мл води і 25 мл розчину індигосульфокислоти і титрують при постійному перемішуванні 0,1 н. розчином перманганату калію до золотисто-жовтого забарвлення.

1 мл 0,1 н. розчину перманганату калію відповідає 0,004157 г дубильних речовин у перерахунку на танін. Паралельно проводять контрольний дослід: титрують 25 мл індигосульфокислоти в 750 мл води.

Вміст дубильних речовин визначають за формулою:

,

де;

V_n – об’єм екстракту, взятого для титрування, мл;

V_n – загальний об’єм екстракту, мл;

a – маса наважки, г.

Контрольні запитання.

1. Чим відрізняються гідролізовані дубильні речовини від конденсованих?

2. Які методи використовуються для визначення кількісного вмісту танінів?

3. У чому полягає суть методу Левенталя?

Лабораторна робота № 11 Методи отримання і визначення вмісту регуляторів консистенції

Мета роботи: провести виділення пектину з рослинної сировини та визначити його кількісний вміст.

Реактиви: Pb(CH₃COO)₂, NaOH, CH₃COOH, CaCl₂, AgNO₃, цукровий пісок, лимонна кислота

Пектин (Е 440) міститься в усіх рослинах, входить до складу клітинних стінок. Особливо багаті ним фрукти та ягоди. При нагріванні з кислотою і цукром пектин утворює драглеподібну масу.

Пектин – високомолекулярна речовина (М.м. до 200000). Його структурна основа – частково етерифікована метиловим спиртом полігалактуронова кислота.

Через здатність утворювати желе пектин використовується в харчовій промисловості для виготовлення мармеладу, джемів й інших продуктів. Сировиною для одержання пектину служать яблука, скоринки цитрусових плодів, соняшник, буряк тощо.

Методи отримання

Технологічна схема отримання драглеподібного порошку пектину з сухого бурячного гніту включає: гідроліз; екстракцію пектинових речовин із гніту буряка; колоїдно-хімічне осадження пектинових речовин з витяжки; пресування, подрібнення пектино-алюмінієвого коагуляту; очистку коагуляту водно-спиртовими розчинами; сушку пектину.

Якісне визначення пектину

Проба на галактуронову кислоту (за Ерліхом). Невелику кількість пектину (на кінчику шпателя) розчиняють в 3–4 мл води, додають кілька крапель 10%-го розчину основного ацетату свинцю й нагрівають на киплячій водяній бані. Якщо білий осад, що утворився спочатку, поступово забарвлюється в оранжевий колір із червонуватим відтінком, то кислота є.

Кількісне визначення пектину

Кількісне визначення пектину засноване на гідролізі пектинової кислоти і визначенні її у вигляді пектату кальцію.

Методика роботи. У конічну колбу або хімічну склянку ємністю 500 мл вносять 25 мл отриманого вище розчину пектину та доливають 100 мл розчину гідроксиду натрію. Залишають на 30 хв для омилення розчинного пектину, який перетворюється в натрієву сіль пектинової кислоти. Потім добавляють 50 мл розчину оцтової кислоти й одержують вільну пектинову (полігалактуронову) кислоту. Через 5 хв до отриманої полігалактуронової кислоти додають 50 мл розчину хлориду кальцію та залишають стояти 1 год. За цей час випадає осад пектату кальцію. Осад промивають гарячою водою на зваженому фільтрі, що попередньо промивають водою кілька разів і висушують до постійної маси при 100 С. Промивання осаду виконують до негативної реакції на хлорид-іони, використовуючи розчин нітрату срібла. Осад разом з фільтром поміщають у бюкс і доводять до постійної маси в сушильній шафі при 100 °С. За різницею між первинною масою фільтра і масою його з осадом знаходять вміст пектату кальцію в 25 мл розчину пектинової кислоти:

,

де С – вміст пектинової кислоти, %;

х – кількість знайденого пектату кальцію, г;

V₁ – об’єм фільтрату, узятого для омилення та осадження в ньому пектату кальцію, мл;

V – початковий об’єм розчину пектину, мл;

92 – коефіцієнт перерахування, %, який враховує, що пектат кальцію містить 8% кальцію.

Випробування желюючої здатності пектину

Методика роботи. Отриманий пектин заливають 50 мл води в порцеляновій чашці, дають постояти якийсь час для набрякання, потім додають 25 г цукрового піску та енергійно кип’ятять на піщаній бані 10–15 хв. В уварену суміш доливають 1 мл 40%-го розчину лимонної кислоти, добре перемішують і розливають у плоскі пластмасові або порцелянові формочки. Через 2–3 години желе застигає і його можна дегустувати.

Контрольні запитання

1. Які речовини використовуються як регулятори консистенції харчових продуктів?

2. Які існують методи отримання пектину з рослинної сировини?

3. Якими методами проводять якісне та кількісне визначення пектину?

4. Що таке желююча здатність та як її визначають?