Лабораторна робота 6 Визначення кількісного вмісту консервантів

Мета роботи: провести кількісний аналіз субстанції уротропіну.

Реактиви: уротропін, H₂SO₄, NaOH, індикатор метиловий червоний.

Для визначення кількісного вмісту уротропіну проводять його розкладання надлишком титрованого розчину сірчаної кислоти, з подальшим титруванням залишку кислоти лугом з використанням метиленового червоного:

(CH₂)₆N₄ + 6H₂O + H₂SO₄  CH₂O↑ + 2(NH₄)₂SO₄

H₂SO₄ + 2NaOH  Na₂SO₄ + 2H₂O

Методика роботи. Наважку уротропіну 0,12 г розчиняють у конічній колбі в 10 мл води, приливають 50 мл 0,1 н. розчину сульфатної кислоти, суміш повільно кип’ятять протягом 30 хв та охолоджують. До охолодженого розчину приливають дві краплі розчину метилового червоного і надлишок сульфатної кислоти титрують 0,1 н. розчином їдкого натрію до переходу рожевого забарвлення в жовте.

Вміст уротропіну розраховують за формулою:

де а – наважка продукту, г.

Контрольні запитання

1. Чому харчова добавка Е 239 заборонена для використання у більшості країн світу? Для яких продуктів вона дозволена для використання в Україні та Росії?

2. Які існують методи кількісного визначення вмісту уротропіну в продуктах харчування?

3. Наведіть хімічні реакції, що використовуються в методі кислотно-основного визначення уротропіну. Який індикатор при цьому використовується і чому?

Лабораторна робота 7 Методи отримання та визначення вмісту біостимуляторів

Мета роботи: отримати кофеїн з сухого листя чаю, провести кількісне визначення.

Реактиви: кофеїн, H₂SO₄, КI₃, Na₂S₂O₃, крохмаль.

C8H10O2N4

М.м. 194,20

Кофеїн (1, 3, 7-триметил-2,6-діоксипурин) – одна з найважливіших похідних пурину. Його вміст в листі чаю досягає 3 %, у зернах кофе – 1,5 %.

Властивості. Кофеїн – білі голчасті кристали, гіркі на смак.

Розчинність. Повільно розчиняється у воді, легко розчиняється в гарячій воді та хлороформі, погано розчиняється в спирті.

Метод отримання

Возгонка кофеїну з сухого чаю. Невелику кількість розтертого чаю вміщують у порцелянову чашку і накривають її часовим склом. Чашку обережно нагрівають на плитці та спостерігають возгонку кофеїну. Він осаджується на склі у вигляді довгих, злегка забарвлених голок.

Кількісне визначення

Метод заснований на тому, що йод з йодидом калію осаджує з кислих розчинів осад складу C₈H₁₀N₄HJJ₄; надлишок йоду відтитровують розчином тіосульфату натрію.

J₂ + 2Na₂S₂O₃  Na₂S₄O₆ + 2NaJ

Методика роботи. Точну наважку 0,05–0,06 г кофеїну розчиняють в 10 мл води в мірній колбі ємністю 50 мл. До розчину додають 5 мл розведеної сульфатної кислоти, 20 мл 0,1 н. розчину йоду при перемішуванні та доводять рідину до риски. Суміш збовтують, дають осаду відстоятися, після чого відфільтровують, перші порції фільтрату відкидають. У колбу для титрування відбирають 20 мл фільтрату і титрують надлишок йоду 0,1 н. розчином тіосульфату натрію з використанням індикатора крохмалю.

Вміст кофеїну розраховують за формулою:

,

де V_к – об’єм мірної колби, мл;

V_п – об’єм проби фільтрату, взятої для титрування, мл;

a – маса наважки, г.

Контрольні запитання

1. Які існують методи отримання кофеїну з рослинної сировини і шляхом хімічного синтезу?

2. Які існують методи визначення кількісного вмісту кофеїну в продуктах харчування?

3. На чому заснований йодометричний метод кількісного визначення кофеїну? Наведіть реакції.