1. Метод кислотно-основного титрування

МgO та MgCO₃ добре розчиняються в сильних кислотах. Тому вміст магнію в цих сполуках можна визначити кислотно-основним титруванням за методом залишків.

MgO + HCl_надл.  MgCl₂ + H₂O

MgCO₃ + HCl_надл.  MgCl₂ + H₂O + CO₂↑

HCl_зал. + NaOH  NaCl + H₂O

Методика роботи. Наважку речовини 0,05 г переносять у конічну колбу та додають надлишок 0,1 н. розчину HCl (до 20  мл). Суміш нагрівають на водяній бані до повного розчинення, розчин охолоджують, додають 1 краплю індикатора метилового жовтогарячого. Надлишок кислоти титрують стандартним розчином 0,1 н. NaOH до переходу жовтого кольору в рожевий.

Вміст МgO або MgCO₃ розраховують за формулою:

де V_HCl – загальний об’єм розчину кислоти, мл;

V_NaOH – об’єм розчину лугу, витрачений на титрування, мл;

М(1/2Mg) – еквівалентна маса МgO або MgCO₃

a – маса наважки, г.

2. Метод комплексонометрії

Магній стехіометрично реагує з трилоном Б з утворенням стійкої внутрішньокомплексної сполуки.

Титрування проводять у лужному середовищі з індикатором еріохромом чорним Т.

Mg²⁺ + [H₂Y]^2- → [MgY]^2- + 2H⁺

Mg²⁺ + Ind^- → MgInd⁺

MgInd⁺ + [H₂Y]^2- → [MgY]^2- + 2H⁺ + Ind^-

Методика роботи. Наважку малорозчинного у воді MgO або MgCO₃ (0,05–0,1 г) переносять у конічну колбу, додають 20 мл 0,1 н. розчину HCl та нагрівають на повільному вогні до повного розчинення. Додають NH₄OH (1:1) до слабкого запаху аміаку (15–20 крапель), додають 10 мл аміачного буферного розчину (рН = 9) та індикатор – еріохром чорний Т. При ретельному перемішуванні титрують з бюретки розчином трилону Б відомої концентрації до переходу забарвлення з червоного в синє.

Вміст МgO або MgCO₃ розраховують за формулою:

,

де М(1/2Mg) – еквівалентна маса МgO або MgCO₃;

a – маса наважки, г.

Контрольні запитання

1. Які реакції використовуються при визначенні автентичності підлужнювачів – сполук магнію?

2. У чому полягає сутність кислотно-основного визначення сполук магнію?

3. Наведіть реакції, які використовуються при комплексонометричному визначенні сполук магнію в продуктах харчування?

Лабораторна робота 5 Методи отримання й ідентифікації консервантів

Мета роботи: вивчення методів отримання і реакцій автентичності консервантів на прикладі уротропіну.

Реактиви: формалін, NH₄OH, NaOH, AgNO₃, саліцилова кислота.

Уротропін (Е 239) застосовується для консервування обмеженої кількості продуктів, у Росії – для консервування ікри лососевих риб. ДСД – 0,15 мг/кг.

Метод отримання

Методика роботи. У конічну колбу вносять 50 мл 40 %-го розчину формаліну та приливають при охолодженні (вода з кригою) малими порціями 100 мл 10 %-го розчину аміаку. Ця реакція є екзотермічною, тому температура не повинна перевищувати 15–18С. Потім колбу закривають пробкою та залишають на 6–8 год. Протягом цього часу аміак повинен бути в надлишку (відчувається запах аміаку, реакція лужна за фенолфталеїном). Після цього рідину упарюють (без кипіння) на водяній бані до появи значної кількості кристалів. Продукт фільтрують та сушать при температурі 30–35С.

Вихід продукту складає 70 %.

Реакції на автентичність

Для якісного визначення уротропіну використовують реакцію його гідролізу в кислому середовищі та визначають наявність продуктів гідролізу.

(CH₂)₆N₄ + 6H₂O + 2H₂SO₄  6CH₂O↑ + 2(NH₄)₂SO₄

Методика роботи. 10 мл розчину уротропіну (1:10) та 10 мл розбавленої сульфатної кислоти вливають у термостійку колбу. Колбу занурюють у киплячу водяну баню на 2–3 хв. З’являється характерний запах формальдегіду. Отриманий розчин (розчин 1) слід поділити на декілька частин для ідентифікації продуктів гідролізу.

1. Визначення сульфату амонію

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH  2NH₃↑ + Na₂SO₄ + 2H₂O

Методика роботи. До частини розчину 1 додають 10 мл 30 %-го розчину їдкого натру та нагрівають ще раз протягом 1–2 хв. Аміак, який виділяється, визначають за запахом або за допомогою вологого лакмусового паперу (синій колір).

2. Визначення формальдегіду

Утворений формальдегід можна виявляти різними реактивами:

2.1. Нітрат срібла

Методика роботи. До 2 мл розчину нітрату срібла додають 10–12 крапель розчину аміаку та 2–3 краплі розчину 1. Нагрівають на водяній бані при температурі 50–60ºС. Утворюється металічне срібло у вигляді дзеркала або сірого осаду.

2.2. Саліцилова кислота з утворенням ауринового барвника

Методика роботи. До розчину 0,02–0,03 г саліцилової кислоти в 5 мл концентрованої сірчаної кислоти додають 2 краплі розчину 1. При нагріванні з’являється фіолетово-червоне забарвлення.

Контрольні запитання

1. З якою метою застосовуються консерванти в харчових продуктах? Які вимоги до них висуваються?

2. Які існують промислові методи отримання уротропіну?

3. Наведіть якісні реакції визначення уротропіну.