2.5.4. Комплексонометрическое титрование
Для проведения комплексонометрического титрования в качестве индикаторных электродов можно использовать соответствующие электроды I-го рода, либо ИСЭ, обратимые относительно определяемого компонента. В ряде случаев необходимо добавление в анализируемый раствор потенциометрических индикаторов – потенциалопределяющих ионов, вводимых в небольшом количестве и обеспечивающих отклик индикаторного электрода либо до, либо после достижения КТТ.
2.5.4.1. Определение железа(III) в растворе
Цель работы. Методом комплексонометрического титрования определить концентрацию железа(III) в растворе
Вводная часть. Метод основан на том, что устойчивость комплексов ЭДТА с окисленной и восстановленной формами сильно различается. Так, можно оттитровать раствор, содержащий ионы железа(III), проследив за изменением потенциала платинового электрода, погруженного в испытуемый раствор. Протекающие при этом электрохимические реакции:
до ТЭ
после ТЭ
обусловливают достаточно резкое изменение потенциала после достижения ТЭ:
до ТЭ:
;
после ТЭ:
.
Титрование можно проводить в достаточно широком интервале рН, в присутствии потенциометрического индикатора – ионов Fe(II). В кислых растворах (рН 3) образование комплекса Fe3+ замедляется, что отражается на скорости установления равновесного потенциала.
Экспериментальная часть
Реагенты и аппаратура
ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.
Ацетат аммония, 25%-ный раствор.
Соль Мора, 0,01 М раствор.
Индикаторный электрод, платиновый.
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
Выполнение определения
К аликвоте испытуемого раствора (20 мл) в стакане для титрования добавляют 2 мл раствора ацетата аммония, 1 мл раствора соли Мора и 20 мл дистиллированной воды.
После ориентировочного титрования выполняют точное, приливая титрант порциями по две капли в области ТЭ.
Вычисляют содержание железа (г) в анализируемом растворе.
ЛИТЕРАТУРА
1. Шелковников В.В., Анищенко М.В. Электрохимические методы анализа. Учебно-методическое пособие. Электронный образовательный ресурс. Томский гос. ун-т. – Томск. – 2007.
2. Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. Основы теории и применение /Пер. с английского Б. Г. Кахана под редакцией д-ра хим. наук С. Г. Майрановского. – М.: Мир. – 1985. – 504 с.
3. Лопатин Б.А. Теоретические основы электрохимических методов анализа. М.: Высшая школа. – 1975. – 295 с.
4. Галюс З. Теоретические основы электрохимического анализа. М.: Мир. – 1974.
5. Будников Г.К. и др. Основы электроаналитической химии. Казань: Изд-во Казанского ун-та. –1986.
6. Стромберг А.Г., Семченко Д.П. Физическая химия. М.: Высшая школа. – 1999. – 528 с.
7. Ляликов Ю.С., Булатов М.И. Бодю В.И. Задачник по физико-химическим методам анализа. М.: Химия. – 1972. – 268 с.
8. Антропов Л.И. Теоретическая электрохимия. – М.: Высш. Шк., 1975.
9. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. -М.: Мир. – 1989.
10.Кальвода Р., Зыка Я., Штулик К. Электроаналитические методы в контроле окружающей среды. – М.: Химия. – 1990.
11. Ионселективные электроды /Под ред. Р. Дарста. М.: Мир. – 1972.
12. Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионселективные электроды. – Л.: Химия. – 1980.
13. Справочное руководство по применению ионселективных электродов /Пер. с англ. – М.: Мир. – 1986.
14. Физико-химические методы анализа /Под ред. В.Б. Алесковского – Л.: Наука. – 1988.
15. Физико-химические методы анализа /Под ред. И.П. Алимарина. – М.: Химия. – 1986.
16. Захарова Э.А., Игнатьева Л.А. Лабораторный практикум по электрохимическим методам анализа. – Томск: Изд-во Том. ун-та. – 1980.
17. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия. – 1989.