- •Часть I
- •Часть I
- •Глава 1. Кондуктометрические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
- •Глава 2. Потенциометрические методы анализа .. . . . . . . . . . . . . . . . . . .20
- •2.1.2. Типы электродов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
- •2.4. Методы определения точки эквивалентности . . . . . . . . . . . . 33
- •Глава 1.
- •1.2. Теоретические основы кондуктометрического метода анализа
- •1.2.1. Электрическая проводимость в растворах
- •1.2.2. Зависимость электропроводности от концентрации и температуры раствора
- •1.2.2.1. Зависимость от концентрации
- •1.2.2.2. Влияние температуры
- •1.3. Методы кондуктометрического анализа
- •1.3.1. Прямые методы кондуктометрии в физико-химических исследованиях
- •1.3.1.1. Определение констант ионизации слабых электролитов
- •1.3.1.2. Определение растворимости малорастворимого соединения
- •1.3. 2. Кондуктометрическое титрование
- •1.4. Лабораторный практикум
- •1.4.1. Определение концентрации хлороводородной и уксусной кислот методом кондуктометрического титрования.
- •1.4.3. Определение постоянной измерительной ячейки и электрической проводимости дистиллированной воды
- •Глава 2. Потенциометрия
- •2.1. Теоретические основы потенциометрического метода анализа
- •2.1.1. Возникновение межфазного скачка потенциалов
- •2.1.2. Типы электродов
- •2.1.2.1. Электроды первого рода
- •2.1.2.2. Электроды второго рода
- •2.1.2.3. Электроды третьего рода
- •2.1.2.4. Окислительно-восстановительные электроды
- •2.2.3. Ионоселективные электроды
- •2.2.3.1. Методы определения коэффициента селективности
- •2.2.3.2. Способы определения концентрации с помощью ионоселективных электродов
- •2.3. Методы потенциометрии
- •2.3.1.Метод прямой потенциометрии
- •2.3.2. Метод потенциометрического титрования
- •2.3.2.1. Потенциометрическое титрование окислительно-восстановительных систем
- •2.3.2.2. Потенциометрическое титрование, основанное на реакциях осаждения
- •2.4. Методы определения точки эквивалентности
- •2.4.1. Расчетный метод обнаружения конечной точки титрования (ктт)
- •2.4.2. Графические методы обнаружения конца точки титрования
- •2.5.1.2. Определение соляной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии
- •2.5.1.3. Определение соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствии
- •2.5.2. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.5.2.1. Определение кобальта (II) в растворе
- •2.5.3. Осадительное титрование
- •2.5.3.1. Определение иодидов и хлоридов в растворе при их совместном присутствии.
- •2.5.3.2. Определение свинца(II) в растворе
- •2.5.4. Комплексонометрическое титрование
- •2.5.4.1. Определение железа(III) в растворе
2.5.1.2. Определение соляной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии
Цель работы. Провести титрование смеси кислот в водной и водно-органической средах, рассчитать концентрации кислот.
Вводная часть. Дифференцированное титрование смеси соляной и уксусной кислот в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой ТЭ, соответствующей содержанию соляной кислоты. Поэтому титруют две аликвоты анализируемого раствора: в первой - в водной среде - находят объем стандартного раствора щелочи, эквивалентный суммарному содержанию кислот, во второй - в водно-ацетоновой среде - определяют содержание соляной кислоты. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.
Экспериментальная часть.
Реагенты и аппаратура:
Гидроксид натрия, 0,1000 М стандартный раствор.
Ацетон.
рН-метр.
Индикаторный электрод, стеклянный.
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
В стакан для титрования помещают аликвоту анализируемой смеси (10 мл) НСl и СН3СООН, прибавляют 20 - 30 мл дистиллированной воды.
Проводят ориентировочное титрование (1 мл), обнаруживая два скачка рН: первый — небольшой и второй — основной.
При точном титровании в водной среде стандартный раствор щелочи прибавляют равными порциями по 0,2 мл вблизи первого скачка рН, обнаруженного при ориентировочном титровании.
Отсутствие заметного первого скачка потенциала не позволяет установить точный расход раствора щелочи на титрование соляной кислоты. Вблизи второго скачка титруют порциями раствора щелочи по две капли, тем самым устанавливают объем раствора титранта, соответствующий суммарному содержанию обеих кислот (V1).
Содержание соляной кислоты определяют в водно-ацетоновой среде, прибавляя к аликвотной части испытуемого раствора двойной объем ацетона и титруя стандартным раствором щелочи порциями по 0,2 мл в области первого скачка (V2).
Содержание соляной кислоты (г) рассчитывают с учетом объема V2, а уксусной кислоты - по разности объемов титранта, затраченного на суммарное титрование обеих кислот в водной среде и на титрование соляной кислоты в водно-ацетоновой среде (V1 – V2).
2.5.1.3. Определение соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствии
Цель работы Титрование смеси кислот в водной и водно-органической средах, расчет концентрации кислот.
Вводная часть. Борную кислоту, как известно, нельзя оттитровать кислотно-основным методом непосредственно вследствие малой константы диссоциации (рКa 9,24). Однако ее определение становится возможным, если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить глицерин, маннит, либо другой многоатомный спирт, при взаимодействии которых с борной кислотой образуются более сильные комплексные кислоты (глицерин-борная, маннит-борная и др).
Экспериментальная часть.
Реагенты и аппаратура:
Гидроксид натрия, 0,1000 М стандартный раствор.
Маннит, сухой препарат (или глицерин).
рН-метр.
Индикаторный электрод, стеклянный.
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
Выполнение определения.
В стакан для титрования помещают аликвоту анализируемой смеси НС1 и СН3СООН (25 мл), прибавляют 20 - 30 мл дистиллированной воды.
Проводят ориентировочное титрование, обнаруживая два скачка рН. При точном титровании в водной среде стандартный раствор щелочи прибавляют равными порциями по 6 капель вблизи первого скачка рН, обнаруженного при ориентировочном титровании.
Отсутствие заметного первого скачка потенциала не позволяет установить точный расход раствора щелочи на титрование соляной кислоты. Вблизи второго скачка титруют порциями раствора щелочи по две капли, тем самым устанавливают объем раствора титранта, соответствующий суммарному содержанию обеих кислот (V1).
Содержание соляной кислоты определяют в водно-ацетоновой среде, прибавляя к аликвотной части испытуемого раствора двойной объем ацетона и титруя стандартным раствором щелочи порциями по 6 капель в области первого скачка (V2).
Содержание соляной кислоты (г) рассчитывают с учетом объема V2, а уксусной кислоты - по разности объемов титранта, затраченного на суммарное титрование обеих кислот в водной среде и на титрование соляной кислоты в водно-ацетоновой среде(V1 – V2).