1. Отбор средней пробы

Состав отобранной средней пробы должен приближаться к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала.

2. Взятие навески

Из отобранной для анализа средней пробы, отражающей состав исследуемого материала, или же из предварительно очищенного от примесей вещества берут навеску. При выборе размера навески, учитывают следующие моменты:

- метод, с помощью которого проводят определение (грамм-метод, сантиграмм-метод, миллиграмм-метод);

- при большой навеске достигается более высокая относительная точность определения;

- при больших навесках осадок трудно отфильтровывать, промывать и прокаливать;

- при большой навеске удлиняется время выполнения анализа;

- при малых навесках снижается точность определения.

При обычных гравиметрических определения масса аморфных осадков должна быть около 0,1 г, легких кристаллических осадков около 0,1-0,2 г, тяжелых кристаллических осадков – 0,2-0,4 г, очень тяжелых кристаллических осадков – около 0,4-0,5 г.

При определении влажности или зольности различных материалов берут навеску в 1,0-2,0 г и даже больше.

При определении содержания примесей порядка 0,001% навеску увеличивают до нескольких граммов и даже до нескольких десятков гр.

3. Растворение навески

Навеску переносят в чистый химический стакан или коническую колбу. В качестве растворителей используют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи. Растворимость неизвестного вещества может быть установлена, если сделать пробы с отдельными порциями вещества. Испытание на растворимость начинают с дистиллированной воды. Для веществ растворимых в воде, достаточно взять около 100 мл её. Из кислот в качестве растворителей используют уксусную, хлороводородную, серную, азотную, фтороводородную, хлорную.

4. Осаждение определяемой составной части

Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы ею данные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и другие.

5. Фильтрование и промывание осадков

Амфорные и кристаллические осадки отфильтровывать через беззольные бумажные фильтры. После их сжигания почти не остается золы. Наиболее применяемые фильтры диаметром 9-11 см. Через бумажные фильтры не рекомендуется отфильтровывать осадки, которые разлагаются при сжигании.

По плотности бумаги различают 3 сорта бумажных фильтров:

1. наименее плотные для отделения аморфных осадков гидроксидов, перевязаны черной или красной лентой;

2. Средней плотности для отделения большинства кристаллических осадков, перевязаны белой лентой;

3. Наиболее плотные для отделения мелкокристаллических осадков, перевязаны синей лентой.

Процесс промывания нельзя прерывать. Промывание заканчивают, когда проверочная реакция покажет отрицательный результат. Отрицательная реакция укажет на полноту промывания.

6) Высушивание и прокаливание осадков

Воронку с осадком, закрывают обыкновенной фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф. При этом полное высушивание осадка не обязательно и не желательно, т.к. при складывании сухих фильтров с осадком, возможны потери осадка в виде мелкой пыли. Слегка влажный фильтр легче укладывать в фарфоровый тигель. Фарфоровый тигель должен быть предварительно доведен до предварительной массы. Фильтр с осадком можно осторожно перенести в тигель пинцетом с полиэтиленовым наконечником.

После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами на гранитную плиту, приблизительно на 30 сек. Затем тигель помещают в эксикатор приблизительно на 30 мин. (до полного охлаждения ). Фарфоровые фильтрующие тигли, как правило, прокаливают в муфельной печи.