Дослід 6 Визначення рН

Величину рН визначають колориметричним або електрометричним методами. Колориметричне визначення рН проводиться за допомогою кольору кислотно-лужного індикатору, який додають до проби у вигляді розчину, або зафіксованого на індикаторному папірці. Появу кольору індикатору порівнюють з кольором стандарту.

Електрометричне визначення рН є найбільш точнішим. Реакція середовища потрібна бути 6,5 – 8,5

Дослід 7 Визначення окислювальностіі води

Сутність методу В залежності від ступеня забруднення вода містить велику або меншу кількість речовин, окислених сильним окислювачем, наприклад, перманганатом, біхроматом. Кількість оксигену еквівалентна кількості витрат окислювача, називається окислювальністю.

Проведення досліду В колбу поміщають декілька скляних кульок та вносять 100 см³ проби, або меншу кількість доведену до 100 см³ дистильованою водою для розбавлення, приливають 5 см³ сульфатної кислоти (1:2), і 20 см³ розчину калій перманганату С_е=0,01 моль/дм³, нагрівають до кипіння, 10 хвилин кип’ятять. До гарячого розчину приливають 20 см³ розчину щавлевої кислоти, С_е=0,01 моль/дм³. Обезбарвлений гарячий розчин титрують розчином калій перманганату, С_е=0,01 моль/дм³ до рожевого кольору.

Паралельно проводять холостий дослід

Обробка результатів

Окислювальність в мг/1000 см³ визначається за формулою (2.3)

(2.3)

де V₁ – об’єм розчину калій перманганату С_е=0,01моль/дм³ витраченого на титрування проби,см³

V₂ –об’ем розчину калій перманганату ,С_е=0,01 моль/дм³, витраченого на титрування холостої проби, см³;

К – коефіціент поправки для розчину калій перманганату С_е=0,01 моль/дм³;

V – об’єм проби , см³

Кількість окислювальності повинна бути до 10 мг/1000 см³

Висновок про відповідність показника вимогам НД

Дослід 8 Визначення розчиненого у воді оксигену по Вінклеру

Сутність методу До води добавляють лужний розчин калій йодиду та манган хлорид, щоб утворити гідрат закису мангану за реакцією:

2КОН + MnCI₂ = Mn(ОН)₂ + КСІ

Гідрат закису мангану володіє властивістю швидко поглинати оксиген і переходити в окис (бурий осад).

2 Mn(ОН)₂ + О + Н₂О = 2Mn(ОН)₃

З інтенсивності кольору осаду можна приблизно судити про кількість оксигену.

Гідрат окису мангану розчиняють в сульфатній кислоті.

2Mn(OН)₃ + 6H₂SO₄ = 2Mn₂(SO₄)₃+ 6H₂O

Утворений манган сульфат є сильним окислювачем, витісняє із калій йодиду йод (рідина забарвлюється в жовто-бурий колір), який титрують натрій тіосульфатом в присутності крохмалю.

Проведення досліду Кисневу склянку заповнюють пробою, добавляють 1 см³ 50% розчину MnСІ₂. При цьому повну піпетку занурюють на саме дно склянки, потім відкривають верхній кінець і піпетку повільно виймають. Іншою піпеткою до проби добавляють 1 см³ лужного розчину калій йодиду. Кінець піпетки опускати тільки під рівень проби в горлі кисневої склянки.

Склянку обережно закривають, щоб під корком не утворювались бульки повітря. Горло промивають водою і вміст добре перемішують , перевертаючи склянку до утворення пластивчатого осаду. Пробі дають відстоятися, щоб осад займав менш половини об’єму склянки, потім обережно відкривають корку, не каламутячи осад, приливають 1 см³ сульфатної кислоти (1:1). Склянку обережно закривають, перемішують перевертанням (сульфатну кислоту в розрахунку до проби не беруть, так як в пробі оксиген відсутній).

Після розчину осаду в склянці розчин переливають в конічну колбу, промивають склянку диститьованою водою, зливаючи її в ту ж колбу. Через 5 хвилин виділяється йод, який титрують розчином натрій тіосульфату,С_е=0,01 моль/дм³ до блідо-жовтого кольору. Добавляють 1-2 см³ розчину крохмалю 0,25% і продовжують титрування до обезбарвлення.

Обробка результатів

Вміст розчиненного оксигену (мг/1000см³) розраховують за формулою (2.4)

(2.4)

де а – об’єм С_е=0,01 моль/дм³ Na₂S₂O₃, витраченого на титрування, см³;

0,08 – титр кисню по натрій тіосульфату;

V – 2 – об’єм кисневої склянки за відрахунком 2 см³, прибавлених реактивів, см³;

К – коефіцієнт поправки до розчину Na₂S₂O_{3 ,}С_е=0,01 моль/дм³

Установка титру натрій тіосульфату проводиться наступним чином. В конічну колбу наливають піпеткою 10 см³ розчину К₇О₃ або К₂Сr₂О₇ С_е=0,01 моль/дм³, добавляють 0,5 сухого КІ і 2 см³ концентрованої НСІ або 3 см³ Н₂SO₄, рідину перемішують, колбу закривають годинниковим склом (воронкою), вистоять 3 хвилини.

K₂Cr₂O₇ + 4H₂SO₄ = K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + 4H₂O + 3O

3O + 6KI + 3H₂SO₄ = 3K₂SO₄ + 3H₂O + 3I₂

Потім вміст колби титрують натрій тіосульфатом до блідо -рожевого відтінку

І₂ + 6Na₂S₂O₃ = 3Na₂S₄O₆ + 6NaI

Після чого додають 1 см³ 0,1% крохмалю і титрують до повного зникнення синього кольору .

Поправку розраховують за формулою (2.5)

, (2.5)

де n – об’єм розчину Na₂S₂O₃ С_е=0,01 моль/дм³ , витраченого на титрування 10 см³ розчину К₇О₃ або 10 см³ К₂Cr₂О₇ С_е=0,01 моль/дм³, см³

Допустима норма розчинного оксигену повинна бути до

4 мг/1000см³.

Висновок про відповідність показника вимогам НД