Лабораторная работа № 3 методы измерения низких температур и градуировка низкотемпературных датчиков

Цель работы - изучить методы измерения низких температур, обучить способам градуировки низкотемпературных датчиков, сравнить точность измерений различных датчиков и используемых интерполяционных .методов.

Оборудование - криотермостат, сосуды Дьюара СК-16 -1шт., сосуд с тающим льдом, термопары, термосопротивления, цифровой омметр Щ34, потенциометр Р363-2, усилитель Ф-305-1, стабилизатор постоянного тока Р36-1, заливная воронка.

Общие теоретические сведения.

Быстрое развитие криогенной, техники выделило низкотемпературную термометрию в отдельную область техники измерений. Термометры, как правило, основаны на температурной зависимости физических свойств вещества, таких как давление газа или равновесного пара, электрическое сопротивление, магнитная восприимчивость, скорость звука в газе, электропроводность и т.д. Кроме того применяются термометры, основанные на зависящих от температуры физических явлениях: например, явлении возникновения термоЭДС на спае двух разнородных проводников.

Любой низкотемпературный термометр состоит из двух основных частей: собственно термометра (датчика) и измерительной, схемы (прибора). Датчик измеряет температуру или ее изменение и преобразует их в пропорциональный выходной сигнал, который может быть как неэлектрическим (например, давление), так и электрическим, для последующей индикации или дальнейшего преобразования.

Теплоемкости любых систем при температурах криогенного уровня (ниже 120^оК) невелики, отчего даже небольшое количество теплоты может вызвать значительное увеличение температуры. Эта причина обусловливает необходимость обеспечения хорошего теплового контакта датчика с системой, температура которой измеряется. Наилучшие методы обеспечения теплового контакта между двумя металлами – сварка и пайка. В ряде случаев можно присоединять термометр медной проволокой к точкам измерения температуры, поскольку теплопроводность чистой меди при криогенных температурах очень велика. Здесь уместно напомнить, что при криотемпературах теплопроводность некоторых кристаллических изоляторов, таких как кварц, может быть столь же высокой или даже превосходить теплопроводность металлов. Когда же есть необходимость в надежном тепловом контакте при отсутствии контакта электрического (к примеру, в случае с термометром сопротивления), обычно используется тонкий изолирующий материал типа полимерных пленок, трансформаторной или папиросной бумаги, который приклеивается к поверхности термоизмерения, а термодатчик приклеивается поверх него. Тепловое сопротивление такой системы будет достаточно малым при использовании пленок толщиной до 10 мкм. Из-за невысокого уровня теплоемкости материалов при криотемпературах термодатчик не должен выделять слишком большого количества теплоты (особенно это касается электрических термометров сопротивления), поскольку это может привести к перегреву датчика и искажению результатов измерения. Разумной мерой предосторожности при этом будет измерение сопротивления датчика при различных значениях тока, позволявшее определить, не перегревается ли он.

Газовая термометрия. Наиболее простым и распространенным газовым термометром для технических измерений является газовый термометр Симона, состоящий из термометрического баллона с объемом /, соединенного тонким капилляром со спиралью Бурдона объемом V. Вся система заполнена газообразным гелием высокого давления. Если считать гелий идеальным газом, то для каждой части системы должно выполняться соотношение

Поскольку изменение объема спирали в измеряемом интервале давлений очень мало, газовый термометр будет фактически термометром постоянного объема, и зависимость легко можно определить из уравнения состояния системы:

где p₀, Т₀ - параметры начального состояния системы.

Если объемы U и V точно не известны, то производят градуировку термометра по реперным точкам, погружая термометрический баллон в жидкости с известной температурой нормального кипения и строя зависимость давления от температуры. Чувствительность газового термометра Симона при низких температурах тем выше , чем больше V по сравнению с V, так как при охлаждении большая часть газа переходит в термометрический баллон. Однако при увеличении отношения термометр становится очень чувствительным к колебаниям температуры внешней среды, а для получения линейной шкалы в широком диапазоне температур необходимо, чтобы это отношение стремилось к нулю. Для решения такой дилеммы приходится искать компромиссное промежуточное значение соотношения "мертвого" и рабочего объемов. При температурах ниже 60^оК точность измерений газового термометра обычно не хуже ±0,05^оК. Характерным недостатком всех газовых термометров является то, что для прецизионной термометрии необходимо вводить поправки на не идеальность газа, "мертвый" объем, нестабильность температуры окружающей среды.

Конденсационная термометрия. При измерении температуры в определенном температурном интервале могут использоваться конденсационные термометры, поскольку упругость насыщенных паров сжиженного газа является быстроизменяющейся функцией температуры. Конструкция газового термометра может применяться и для термометра конденсационного, если термометрический баллон частично заполнить жидкой или твердой фазой термометрического газа. Давление равновесного пара термометрической жидкости можно представить в виде:

где P₀ - равновесное давление пара данной жидкости. Па;  - теплота фазового перехода при данной Т, Дж/кг; P₀, T₀ - стандартные значения соответственно давления и температуры, Па, ^ОК.

Такие термометрические криожидкости, как Не, Н₂ О₂, N₂ позволяют обеспечивать температурные диапазоны выше соответственно 1; 14; 65 и 63⁰К. При работе с конденсационным термометром следует обращать внимание на то, чтобы термомет-рический баллон находился при самой низкой температуре по сравнению с другими частями прибора. Для измерения давления, в конденсационных термометрах для технических измерений обычно устанавливает образцовые мановакуумметры со спиралью Бурдона. При проведении же прецизионных физических измерений пользуются дифференциальным ртутно-масляным манометром, который обеспечивает точность измерения температуры в гелиевой области температур до 1мкК, чувствительность прибора повышается с применением более низкокипящего газа.

Электротермометрия. Эта область термоизмерений подразделяется на две основные - измерение температуры посредством термосопротивлений и с помощью термопар.

Действие термометра сопротивления основано на изменении электрического сопротивления проводника с изменением температуры. Наиболее пригодным для точных термоизмерений являются чистые металлы, сопротивление которых прибли-зительно пропорционально абсолютной температуре. Предназначаемые для чувствительных элементов термосопротивлений металлы должны обладать:

1) большим удельным сопротивлением; 2) большим, постоянным в широком диапазоне температур и длительно стабильным температурным коэффициентом сопротивления; 3) хорошими механическими свойствами (прочность, пластичность и др.);

4) технологичностью получения.

На основании этих требований (в особенности п. 2) для низкотемпературных термоизмерений чаще всего применяют платину, реже - медь, никель, индий, свинец и некоторые другие вещества. В чистых металлах при температурах выше характеристического параметра Дебая (температуры Дебая). PT, в то время как ниже дебаевской температуры уже следует учитывать и электрон-фононное взаимодействие. В этом случае рассеяние электронов существенно уменьшается, удельное сопротивление металла резко падает и становится PT⁵ (температура Дебая для платины - 233⁰К, меди - 343⁰К, никеля - 465⁰К, индия - 110⁰К, свинца - 95⁰К, графита - 391⁰К). Согласно правилу Матиссена:

где  - общее удельное сопротивление металла, Ом м; _L(Т)- удельное сопротивление идеально чистого металла, Ом м; _Г(x) - не зависящая от температуры величина, определяющаяся типом примесей, дефектами структуры м их концентрацией, которая называется остаточным удельный сопротивлением, Ом.м.

Это приводит к тому, что для разных образцов одного и того же металла температурные зависимости электрического сопротивления различны (особенно ниже 10⁰К). Остаточное удельное сопротивление, обусловленное химическими примесями механическими напряжениями, уменьшает температурный коэффициент сопротивления, так что граница наименьшей измеряемой температуры смещается вверх. Для снижения _Г необходимо увеличивать чистоту металла и снижать в нем механические напряжения. Критерием чистоты металла для термосопротивлений обычно слу-жит отношение R_100С/R_0C, которое не должно быть меньше некоторого значения (для платины - 1,3925). Для достаточно чистого металла погрешность измерений в азотном интервале температур находится в пределах 0,01⁰К - для платины, 0,1⁰К – для меди, 0,003⁰К - для индия; а ниже 20⁰К погрешность измерения 0,001⁰К - для платины, 0,003⁰К - для индия, 0,002⁰К - для германия. Платиновые термосопротив-ления имеют постоянный ТКС и самую стабильную температурную зависимость удельного сопротивления в криогенном диапазоне из всех металлов, пластичны и технологичны, т.е. имеют малое остаточное удельное сопротивление. Никелевые термосопротивления имеют худшую, чем у платины, длительную стабильность, а при температурах ниже 100 ⁰К и меньшую чувствительность. Зависимость R(Т) для медных термосопротивлений имеет малую кривизну, и поэтому их ТКС почти посто-янен в широком интервале низких температур, но способность меди к окислению значительно снижает длительную стабильность медных термометров даже в сравнении с никелевыми. Применение же медных термосопротивлений обусловлено, в основном, их дешевизной, доступностью и удовлетворительной воспроизводимостью показаний. Прочие низкотемпературные термосопротивления применяются в ограниченных интервалах температур и имеют одно-два преимущества на фоне целого ряда недостатков. Например, интересная особенность индиевых приборов - возможность их самоградуировки по температуре сверхпроводящего перехода (3,396⁰К), но существенными недостатками являются сложность изготовления достаточно тонкой индиевой проволоки, малое электрическое сопротивление и др.

Кроме металлических, применяются еще и угольные термометры сопротивления, которые обладают полупроводниковым характером проводимости, имеют отри-цательный температурный коэффициент сопротивления и повышают чувствительность с понижением температуры. Основными преимуществами угольных термосопротивлений являются большая чувствительность при температурах ниже 20⁰К, относительно малая чувствительность к магнитному полю и небольшая стоимость. Существуют и применяются и другие полупроводниковые термосопротивления, например, из легированного германия, используемые, как правило, в водородном интервале температур, но на них в большей мере влияют магнитные поля. При воздействии на германиевый ТС поля в 20 кЭ ошибка может составлять 0,5⁰К.

Действие термопарных термометров основано на зависимости эффекта Зеебека от температуры. Иначе говоря, величина возникающей в контуре из двух или нескольких разнородных проводников термоЭДС зависит от температур, при которых находятся спаи этих проводников:

где _A,B - абсолютные коэффициенты термоЭДС (Зеебека) соответственно материалов А и В , В/К ; Т_1,2 - температуры спаев, ⁰К.

Из-за внутренних неоднородностей. материалов возникает дополнительная тер-моЭДС, называемая объемно-градиентной. Поэтому для низкотемпературных измерений большое значение имеет однородность материала и толщина проволоки проводника. При изготовлении термопар большое внимание следует обращать на качество электроизоляции проводов и желательно также изолировать термопару от материала объекта измерений во избежание появления "паразитных" термоЭДС.

К преимуществам термопар следует отнести простоту изготовления, малые теплоемкость и время установления равновесия, а недостатками являются малое значение термоЭДС при низких температурах и возникающая в связи с этим трудность точного измерения. Например, термопара медь-константан при комнатной температуре обладает чувствительностью около 40 мкВ/К, при 90⁰К - 17 мкВ/К, а при 20⁰К - всего 5 мкВ/К.

Для измерений в области низких температур при небольшом размере термоЭДС теплый спай дифференциальной термопары необходимо поддерживать при постоянной температуре, причем, с точностью, по крайней мере, на порядок больше требуемой точности измерения (обычно при 0°С с помощью ванны с тающим льдом).

Точность непосредственного измерения термоЭДС обычно составляет от 0,5 до 1%, но может быть повышена исключением влияния сопротивления при измерении термоЭДС компенсационным методом и паразитных термоЭДС с помощью инверси-онного переключателя, которым можно одновременно изменять направление тока в потенциометре и полярность термопары. Эта точность может достигать 0,02%.

При пользовании термопарой следует градуировать ее не менее чем в двух реперных точках с таким расчетом, чтобы рабочий температурный интервал располагался между ними. Существуют таблицы для низкотемпературных термопар (медь-константан, золото-медь и др.), к которым в результата градуировки составляют график поправок. Вообще же точность измерения низких температур с помощью термопар может составить около 0,1⁰К.

Магнитная термометрия. В этой области в качестве термометрического параметра используют магнитную восприимчивость вещества, а именно -парамагнитных солей, причем выбирают такие соли, восприимчивость которых в данной области температур приблизительно подчиняется закону Кюри - Вейса:

Х = С/Т, (3.6)

где -X - магнитная восприимчивость; С - некоторая постоянная.

Магнитную температуру 1/X к термодинамической шкале приводят с помощью калориметрических измерений. Применяются магнитотермометры, как правило, только на субкриогенном уровне, например, парамагнитная соль цезий-нитрат магния позволяет измерять минимальную температуру около 0,002⁰К.