Лабораторная работа. №5 способы очистки веществ от примесей

Представление о химических веществах как состоящих из атомов или молекул одного вида является идеализированным. В действитель- ности вещества содержат примеси. Предельное содержание примесей в веществах регламентируется техническими условиями (ТУ) или госу- дарственными стандартами (ГОСТ).

Выпускаемые для широкого использования в промышленности, сельском хозяйстве и в быту химические вещества называются техниче- скими. Для использования в качестве химических реактивов они под- вергаются дополнительной очистке. Химические реактивы по уменьше- нию содержания примесей (повышению степени чистоты) подразделя- ются на чистые (ч), чистые для анализа (чда) и химически чистые (хч).

Развитие новых отраслей техники (космическая радиоэлектроника, атомная энергетика, вычислительная техника и др.) сопровождается не- прерывным повышением требований к чистоте применяемых веществ. Поэтому в дополнение к общепринятым категориям веществ прибави- лась новая группа – вещества особо высокой чистоты (осч).

Декантация – это отстаивание твердых частиц, содержащихся в жидкости, под воздействием силы тяжести. После декантации осветлен- ная жидкость отделяется от осадка твёрдых частиц; при этом происхо- дит очистка от примесей. Достоинство метода – его простота, а недоста- ток – замедленное отстаивание мелких частиц. Значительно быстрее происходит разделение смеси жидких и твердых частиц путем центрифугирования.

Центрифугирование основано на использовании центробежной си- лы, возникающей при быстром вращении. В обычных лабораторных центрифугах скорость вращения составляет около 1000 оборотов в ми- нуту, а в специальных (ультрацентрифугах) – до 6000 об/мин. Искусст- венная сила тяжести в центрифугах превышает земное притяжение в де- сятки-сотни тысяч раз, вследствие чего отстаивание твёрдых частиц происходит за несколько минут.

Фильтрование заключается в пропускании суспензии через порис- тую перегородку – фильтр, задерживающий твердые частицы. Фильт- ром может служить специальная бумага, ткань, пористая керамика, по- ристое стекло, слой песка и другие пористые материалы. При обычных условиях фильтрование идет медленно. Для ускорения его проводят под вакуумом: в приемнике для жидкости с помощью насоса создают раз- режение, вследствие чего на жидкость над фильтром начинает действо- вать атмосферное давление, и чем больше разность давлений (атмо- сферного и в приемнике), тем быстрее идет фильтрование.

Возгонка (или сублимация) – это процесс превращения твердого вещества в пар, минуя жидкое состояние. Возгонкой пользуются тогда, когда основное вещество обладает, а примеси не обладают свойством возгоняться. Возгонкой можно очистить йод, хлорид аммония, серу, нафталин и др. При очистке йода, загрязненного бромом, к нему добав- ляют йодид калия. Бром, взаимодействуя с йодидом калия, образует бромид калия, который не возгоняется.

Перегонка (или дистилляция) применяется для очистки жидкостей от растворенных примесей, а также для разделения жидких веществ с различной температурой кипения. В химических лабораториях перегон- ка применяется для получения дистиллированной воды из водопровод- ной, содержащей примеси солей кальция, магния, железа и др. Про- стейший прибор для перегонки небольших объёмов водопроводной во- ды состоит из колбы Вюрца, холодильника Либиха, аллонжа и прием- ника. Для получения больших объёмов дистиллированной воды исполь- зуются специальные высокопроизводительные установки (опресните- ли), выполненные из нержавеющей стали или из алюминия.

Экстракция – это процесс извлечения растворенного вещества из водного раствора при помощи органического растворителя, не смеши- вающегося с водой. Например, соединения трёхвалентного железа очи- щают от соединений двухвалентного железа экстракцией эфиром, гало- гены из водных растворов экстрагируют бензолом, редкоземельные элементы и некоторые соединения урана – трибутилфосфатом и т.д.

Перекристаллизация применяется для очистки твердых раствори- мых в воде веществ от содержащихся в них примесей. Метод заключа- ется в приготовлении при нагревании насыщенного раствора очищаемо- го вещества с последующим выделением его при охлаждении. Нерас- творимые примеси отделяются на первой стадии – при растворении ос- новного вещества, а растворимые – на второй: при кристаллизации ос- новного вещества они остаются в растворе. Однако незначительное ко- личество примесей при кристаллизации захватывается основным веще- ством за счет адсорбции, поэтому перекристаллизацию повторяют ино- гда несколько раз.

Для отделения (очистки) жидкостей от нерастворимых твердых веществ применяется фильтрование. Фильтрование осуществляется путем пропускания жидкости через пористые материалы – фильтры.

В качестве фильтрующих материалов могут быть использованы – кварцевый песок, асбест, стеклянная вата, фарфоровые пластинки (тигли Гуча), прессованное стекло (тигли Шотта), текстильные ткани, вата, бумажные фильтры (фильтровальная бумага различной плотности). Выбор фильтрующего материала зависит от свойств фильтруемой жидкости, размеров твердых частиц. В лаборатории чаще всего используют бумажные фильтры – простые или складные. Простой фильтр – применяется тогда, когда осадок необходим для дальнейшей работы. Простой фильтр готовят из квадратного листа бумаги, соответствующего по размерам ворони, складывают его пополам (рис. 1), как показано пунктирной линией и еще раз пополам

Рис. 1

Внешние углы обрезают по дуге с таким расчетом, чтобы край фильтра был ниже края воронки на 0,5-1 см. Отворачивают одну четвертую часть сложенного фильтра и вставляют в воронку, прижимают пальцами к стенкам воронки, смачивая дистиллированной водой. Необходимо, чтобы фильтр плотно прилегал к станкам воронки.

Складчатый фильтр. Внимательно ознакомьтесь с изготовлением складчатого фильтра (рис. 2). Проверьте правильность ваших умений по изготовлению складчатого фильтра у преподавателя.

Рис. 2

Для легко фильтрующихся жидкостей применяется фильтрование под обычным давлением, трудно фильтруемых – фильтрование под вакуумом. Для вязких жидкостей и насыщенных растворов – горячее фильтрование.