В лаборатории применяют различные нагревательные приборы: газовые горелки, электрические плитки, бани, сушильные шкафы, муфельные печи и т. П.
Газовые горелки. Наиболее часто применяют газовые горелки Бунзена и Теклю (рис.32). В газовых горелках предусмотрено регулирование поступления воздуха с помощью вращения диска (горелка Теклю) или поворотом хомутика (горелка Бунзена). Горелка Теклю с регулировочным диском – более совершенный прибор, так как в ней можно точнее регулировать не только доступ воздуха, но и приток газа (с помощью винта). Зажигать газовую горелку нужно только через 1-2 с после пуска газа и при небольшом доступе воздуха. Затем следует отрегулировать доступ воздуха так, чтобы пламя стало несветящимся.
ВНИМАНИЕ! Необходимо помнить, что природный газ ядовит и образует с воздухом взрывоопасные смеси. Поэтому нельзя допускать утечки газа!
Бани (рис.33). Для продолжительного нагревания в пределах температуры 100-3000С применяют бани: водяную, песчаную и др. Они представляют собой, как правило, металлические чаши, заполненные водой (водяная баня) или сухим, чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей (песчаная баня). Нагревание бань проводят пламенем газовой горелки. Используются также водяные и песчаные бани с электрообогревом.
Электрические плитки. В тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плитки.
Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели (рис.34).
Печи. Для получения температуры 600-14000С применяются электрические муфельные печи (рис.35). С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться до определенной, заранее заданной температуры.
Сушильные шкафы (рис.36) имеют электрический обогрев и терморегулятор, позволяющий поддерживать постоянную температуру. Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высушиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулированный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характера сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веществом постоянной массы.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.
Весы и взвешивание. Правила взвешивания.
Среднеквадратичная ошибка взвешивания
Взвешиванием на рычажных весах называют сравнение массы данного тела с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почти ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества или тары, в которую помешают взвешиваемое вещество.
Для взвешивания веществ с точностью до 0,01 г применяют техно-химические весы (рис. 1)
Рис. 1. Техно-химические весы и разновес (1 – колонка, 2-арретир, 3 – чашки весов, 4 – стрелка, 5 – шкала, 6 – отвес, 7 – винты для установки весов в горизонтальном положении, 8 – коромысло, 9 – винты для уравновешивания пустых чашек весов)
Принцип устройства техно-химических и аналитических весов один и тот же. На металлическом коромысле (равноплечий рычаг) имеются три призмы: два на концах и одна посередине его (рис. 2).
Рис. 2
Средняя призма покоится на пластинке, находящейся на центральной колонке весов и являющейся точкой опоры. В аналитических весах пластинка сделана из агата. На боковых призмах лежат пластинки, к которым подвешиваются чашки весов. Коромысло снабжено длинной стрелкой, которая показывают на шкале величину отклонения коромысла от горизонтального положения. При горизонтальном положении коромысла стрелка находится на нулевом делении шкалы.
Перед взвешиванием необходимо установить весы по отвесу. Переносить или сдвигать весы с места после установки не разрешается. Прежде чем приступить к взвешиванию, необходимо проверить весы. Для этого плавным поворотом винта, приподнимающего и опускающего коромысло (арретир), весы приводят в рабочее положение и наблюдают за качанием стрелки в ту и другую сторону от среднего деления шкалы, находящейся в нижней части весов. Если при этом стрелка отклоняется от средней линии шкалы на равное число делений в обе стороны, или же в одну сторону на 1-2 деления больше, чем в другую, то весы можно считать пригодными к работе. По окончании проверки весы необходимо арретировать, т.е. перевести в нерабочее положение обратным поворотом арретира.
При взвешивании необходимо соблюдать следующие правила:
1. Ставить предметы и разновесы на чашки весов, снимать их оттуда, касаться чем бы то ни было рабочей части весов можно только после того, как весы полностью арретированы.
2. Не ставить на чашку весов горячих, мокрых или грязных предметов. При работе с жидкостями ни в коем случае не допускать попадания жидкости на весы и разновесы.
3. Взвешиваемый предмет помещать на левую чашку весов, а разновесы на правую.
4. Не класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Твердые вещества взвешивать на часовых (вогнутых) стеклах, в бюксах, в тиглях или на листочках глянцевой бумаги.
5. Разновесы брать только пинцетом и при снятии с весов класть их в те гнезда, откуда они были взяты. Ни в коем случае разновесы не класть на стол.
6. Сначала надо взять разновес, приблизительно соответствующий весу предмета. Если разновес оказался больше необходимого, то нужно взять следующий за ним и т.д., до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие, т.е. приблизительно такое отклонение стрелки в обе стороны от середины шкалы, какое было перед взвешиванием.
Подсчитав общий вес разновесов, записать его в рабочую тетрадь. Не записывать величину навески на отдельных листах, клочках бумаги.
7. Не брать гири из другого набора разновесов.
8. При последовательных взвешиваниях одного или различных предметов, которые производятся в связи с одной работой, следует пользоваться одними и теми же весами и разновесами.
9. После взвешивания весы обязательно арретировать. На весах ничего не оставлять.
Среднеквадратичная ошибка взвешивания
Каждое взвешивание неизбежно сопровождается ошибкой. Поэтому в целях нахождения веса, возможно более приближающегося к истинному, необходимо произвести 4-5 взвешиваний. При последовательных взвешиваниях предмет с весов каждый раз не снимать. Одно взвешивание отделяется от другого только арретированием весов.
Допускаемую при взвешивании ошибку можно выразить в виде средней квадратичной ошибки. Расчет средней квадратичной ошибки производится следующим образом. Допустим, что произведено 1,2, 3… взвешиваний и получены следующие результаты:
а1, а2,.. аn
находим среднее арифметическое из этих значений
Средняя квадратичная ошибка δ определяется следующим выражением
Таким образом, вес предмета равен: А = а ± δ
Задание. Произвести взвешивание на техно-химических весах двух небольших предметов, взятых у лаборанта (весом от 1 до 100 г), с точностью до 0,01 г. Определить среднюю квадратичную ошибку взвешивани
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3-4
Получение и исследование свойств наиболее распространенных простых веществ и соединений.
Опыт 1. Получение и свойства водорода
Водород входит в состав кислот, оснований, кислых и основных солей и наиболее распространенного на Земле вещества – воды. Он при- меняется как восстановитель при получении металлов и во многих ор- ганических синтезах. В недалеком будущем водород будет использо- ваться как горючее вместо бензина, керосина, мазута, газа и угля, так как при его горении не образуется вредных примесей. Водород в про- мышленности получают конверсией метана, электролизом воды, а в ла- бораториях – из кислот при их взаимодействии с металлами.
В пробирку поместить 2–3 гранулы цинка и прилить соляной ки- слоты до 1/3 объема пробирки. Выделяющийся водород в течение 3–4 мин собирать в перевернутую вверх дном более широкую пробирку. Не переворачивая пробирку, поднести к ней горящую спичку. Водород за- горается с легким звуком «па».
В отчете написать уравнение реакции цинка с соляной кислотой, указать окислитель и восстановитель, составить электронные схемы окисления и восстановления. Объяснить, почему выделяющийся водо- род необходимо собирать, держа пробирку отверстием вниз. Указать, какие металлы, кроме цинка, можно использовать для получения водо- рода из соляной кислоты.
13
Опыт 2. Получение и свойства кислорода
Кислород – самый распространенный на Земле химический эле- мент: около половины (47 % по массе) вещества земной коры приходит- ся на кислород. Без кислорода невозможна жизнь, так как он поддержи- вает дыхание человека и животных. С его помощью сжигают топливо, получая тепло и электроэнергию. Кислород содержится в воздухе и в химических соединениях – воде, оксидах, гидроксидах, солях, органи- ческих веществах. Для промышленных целей кислород получают рек- тификацией жидкого воздуха, а в лабораториях – из веществ, которые при нагревании разлагаются с его выделением (KMnO4, KClO3, BaO2).
В сухую пробирку поместить два микрошпателя хлората калия KClO3 (бертолетова соль), опустить в неё тлеющую лучинку. Пробирку нагреть на спиртовке. Через некоторое время от начала нагревания тлеющая лучинка вспыхивает. Повторить опыт со смесью бертолетовой соли и оксида марганца (IV), смешанных в соотношении приблизитель- но 4:1 по объему порошков.
В отчете записать уравнение разложения KClO3 и объяснить, поче- му вспыхивает тлеющая лучинка. Объяснить, почему во втором опыте время от начала нагревания пробирки до вспыхивания лучинки меньше, чем в первом. Какую роль во втором опыте играет оксид марганца (IV)?
Опыт 3. Получение и свойства хлора
Самая мрачная страница в истории хлора – применение его в пер- вой мировой войне в качестве боевого отравляющего вещества. Это произошло на одном из западных участков фронта, где англо– французские войска вели сражение с германской армией. Утром 22 ап- реля 1915 года германское командование провело первую в истории войн газовую атаку, выпустив около 180 т хлора. Облако тяжелого ядо- витого желто-зеленого газа поразило более 15 тысяч человек, причем около пяти тысяч – насмерть. Это напоминает, как опасен хлор, поэтому все опыты с ним необходимо проводить только в вытяжном шкафу.
Хлор применяется для отбеливания бумаги и тканей, для получе- ния соляной кислоты и хлорорганических соединений, среди которых наиболее известен поливинилхлорид (ПВХ), используемый для изоля- ции электрических проводов и изготовления деталей радиоаппаратуры.
1. Получение хлора. В сухую пробирку внести два микрошпателя перманганата калия и 20 капель концентрированной соляной кислоты. Наблюдать протекание реакции:
HCl+KMnO4 →MnCl2 +Cl2↑+KCl+H2O 14
В уравнении реакции указать окислитель и восстановитель, напи- сать электронные схемы окисления и восстановления, определить и рас- ставить стехиометрические коэффициенты.
2. Отбеливающие свойства хлора. Три пробирки заполнить на 1/3 объема хлорной водой. В одну поместить лоскутки цветной мате- рии, в другую – окрашенную бумагу, в третью прилить любого органи- ческого красителя. Через некоторое время всё, что было окрашено, обесцвечивается. Отбеливающие свойства хлора объясняются протека- нием двух последовательных реакций:
1) Cl2 + H2O = HCl + HClO (хлорноватистая кислота)
2) HClO = HCl + O (атомарный кислород)
Атомарный кислород – сильнейший окислитель. Он окисляет орга- нические красители и тем самым отбеливает материалы. Этими же ре- акциями объясняется применение хлора для дезинфекции помещений и для обеззараживания водопроводной воды. В отчете показать, у каких элементов изменяется степень окисления в реакциях 1 и 2. К каким ти- пам относятся эти окислительно-восстановительные реакции?
Опыт 4. Получение металлов
Каждый металл вытесняет из растворов солей все другие металлы, расположенные в электрохимическом ряду активности металлов (ряд напряжений металлов) правее его. Это свойство используется для полу- чения многих металлов.
Приготовить три пробирки. В первую пробирку внести 20 капель раствора сульфата меди (II), во вторую – столько же раствора сульфата кадмия, в третью – нитрата свинца (II). В каждую пробирку опустить по одной грануле цинка. Наблюдать протекание реакций с выделением ме- ди, кадмия и свинца на поверхности цинка. В отчете записать уравнения реакций, указать в каждой окислитель и восстановитель, составить электронные схемы окисления и восстановления.
Опыт 5. Получение и свойства оксидов
1. Получение оксида магния. Серебристо-белый легкий металл маг- ний при 500 oС вспыхивает и быстро сгорает ослепительно ярким пла- менем. Горение сопровождается излучением света и выделением боль- шого количества тепла. На сильном выделении света при горении маг- ния основано его применение для изготовления осветительных ракет и в фотографии (магниевая вспышка). Образующийся оксид MgO (жженая магнезия) применяется в медицине как средство от изжоги, как сорбент и катализатор, он входит в состав огнеупорных изделий.
Взять щипцами небольшой кусочек стружки магния и поджечь его пламенем спиртовки. Горящий магний держать над фарфоровой чаш- кой. В чашку с образовавшимся оксидом магния добавить несколько миллилитров воды, размешать стеклянной палочкой и определить среду раствора индикатором фенолфталеином или универсальной индикатор- ной бумагой.
В отчете описать опыт, составить уравнения реакций горения маг- ния и взаимодействия оксида магния с водой, объяснить среду раствора и сделать вывод о химической природе оксида магния.
2. Получение оксида хрома (III) разложением соли. Темно-зеленый оксид хрома Cr2O3 получают разложением гидроксида хрома (III) или хромосодержащих солей. Он применяется в качестве пигмента, катали- затора, полирующего материала, вводится в стёкла для их окраски.
В фарфоровую чашку поместить небольшой горкой кристалличе- ский дихромат аммония и ввести в центр горки горящую спичку. На- блюдать разложение соли, которое вначале идет медленно, а затем убы- стряется. Схема реакции:
(NH)CrO → CrO +N↑+4HO↑ 4227T2322
Описать опыт и указать, какое природное явление он напоминает в уменьшенном масштабе. Переписать схему реакции, составить к ней электронные схемы окисления и восстановления, определить стехио- метрические коэффициенты перед веществами и тип реакции.