6. Список лекарственных средств для анализа
1. Раствор глюкозы для инъекций 40%.................................................С. 32
2. Таблетки глюкозы 0,5…………………………………………………С. 34
3.Раствор кислоты аскорбиновой для инъекций 5%.............................С. 36
4.Таблетки кислоты ацетилсалициловой 0,5……………………………..С. 40
5.Таблетки кислоты глутаминовой 0,25…………………………………С. 45
6. Таблетки левомицетина 0,25……………………………………………С. 50
7.Раствора левомицетина 0,25% 10 мл………………………………..…С. 55
Кислоты борной 0,2 г
8.Раствора левомицетина 0,04% 10 мл……………………………..……С. 59
Натрия хлорида 0,09 г
9. Раствор новокаина гидрохлорида для инъекций 0,5 %.....................С. 63
10. Таблетки папаверина гидрохлорида 0,02……………………………С. 68
11. Раствор папаверина гидрохлорида для инъекций 2%.....................С. 73
12. Таблетки рибоксина 0,2………………………………………………С. 77
13. Раствор рибоксина для инъекций 2%...............................................С. 79
14. Рибофлавина 0,002 …………………………………………….…….С. 82
Раствора калия иодида 3% 10 мл
15. Рибофлавина 0,002 …………………………………………………...С 85
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
16. Рибофлавина 0,002 г……………………………………………………С. 89
Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл
17. Таблетки фурацилина 0,02……………………………………………. С. 93
18. Фурацилина 0,002 …………………………………………………….С. 96
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
19. Фурацилина 0,02 ………………………………………………………С.100
Раствора натрия хлорида 0,9% 100 мл
7.Методики анализа.
7.1. Раствор глюкозы для инъекций 40% валидационная оценка методик количественного определения иодиметрическим методом
ЛИНЕЙНОСТЬ
Построение градуировочного графика
Точную навеску СО глюкозы (около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят растворителем до метки (раствор А).
В колбы для титрования последовательно вносят 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл раствора А, прибавляют в каждую по 15 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 6 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал).
1 мл 0,05 М раствора иода соответствует 9,9 мг (0,0099 г) водной глюкозы.
Параллельно проводят контрольный опыт. Результаты заносят в таблицу 12.
Таблица 12 – Результаты титрования
Взято раствора А г, мл |
5,0 |
10,0 |
15,0 |
20,0 |
25,0 |
Содержание глюкозы в навеске, г |
0,025 |
0,05 |
0,075 |
0,1 |
0,125 |
Vк.о.–V(Na2S2O3), мл |
|
|
|
|
|
Строят градуировочный график, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три модельных раствора глюкозы А1, А2, А3, (таблица 13).
Таблица 13 –Приготовление модельных растворов глюкозы.
Модельная смесь |
1 (А1) |
2 (А2) |
3 (А3) |
Навеска глюкозы, г |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
Раствора кислоты хлористоводородной 0,1 М |
до рН 3,0-4,0 |
до рН 3,0-4,0 |
до рН 3,0-4,0 |
Воды очищенной, мл |
до 10 мл |
до 10 мл |
до 10 мл |
Раствор А1. Точную навеску глюкозы (около 3,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл , доводят водой до метки, перемешивают.
Раствор А2. Точную навеску глюкозы (около 4,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл , доводят водой до метки, перемешивают.
Раствор А3. Точную навеску глюкозы (около 5,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл , доводят водой до метки, перемешивают.
Растворы Б1, Б2, Б3. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А1, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).
Растворы Б4, Б5, Б6. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А2, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).
Растворы Б7, Б8, Б9. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А3, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).
Параллельно проводят контрольный опыт (Vk.).
Расчет содержания глюкозы в процентах (открываемость) проводят по формуле (1):
(1)
где Vk – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование контрольного опыта, мл;
V2 – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;
Т – титр титрованного раствора по определяемому веществу;
а – навеска, взятая для титрования, мл;
С – содержание глюкозы в навеске, взятой для титрования (0,03; 0,04; 0,05 г).
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить модельный раствор глюкозы А2.
Затем готовят параллельно три раствора:
Раствор Б1, Б2, Б3. В три колбы для титрования помещают по 0,5 мл раствора модельной смеси №2 (А2) и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».
Раствор Б4, Б5, Б6. В три колбы для титрования помещают по 1,0 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».
Раствор Б7, Б8, Б9. В три колбы для титрования помещают по 1,5 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».
Расчет содержания глюкозы в г/мл проводят по формуле (2):
(2)
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).