Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методом

Построение градуировочного графика

Точную навеску натрия хлорида (около 0,9 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят растворителем до метки.

На титрование отмеривают последовательно 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора ЛС (0,009г; 0,0135 г; 0,018г; 0,0225 г; 0,027 г) и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг(0,005844 г) натрия хлорида.

Строят градуировочный график зависимости объема титранта от концентрации натрия хлорида, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу 71.

Таблица 71. Результаты анализа натрия хлорида аргентометрическим методом

V р-ра А ,мл	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Содержание натрия хлоридаг в навеске ,г	0,009	0,0135	0,018	0,0225	0,027
V 0,1 М р-ра серебра нитрата, мл

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельных смесей

Таблица 72. Приготовление растворов модельных смесей фурацилина с натрия хлоридом

Модельная смесь	1	2	3
Навеска фурацилина ,г	0,01	0,02	0,03
Навеска натрия хлорида,г	0,45	0,9	1,35
Воды очищенной, мл	100	100	100

Раствор А₁. Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и натрия хлорида (около 0,45 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.

Раствор А₂. Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и натрия хлорида (около 0,9 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.

Раствор А₃. Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 1,35 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 2 мл каждой из модельных смесей (А_1, А_2, А₃ ).

Расчет содержания натрия хлорида (в %) проводят по формуле:

где: V– объем титранта, мл;

К– поправочный коэффициент;

Т– титр серебра нитрата по определяемому веществу, мг/мл;

Р – общее количество лекарственного средства, г;

а – навеска модельной смеси, взятая на анализ, мл.

С – количество натрия хлорида в модельной смеси, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор ЛП №2. (таблица 2).

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 1 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле:

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).