Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методомметодом

ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Точную навеску натрия хлорида (около 0,8 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 2,0 мл; 4,0 мл; 6,0мл; 8,0 мл; 10,0 мл раствора А (0,016 г; 0,032 г; 0,048 г; 0,064 г; 0,08 г) и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг (0,005844 г) натрия хлорида.

Строят градуировочный график зависимости объема титранта от концентраций, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу.

Таблица 65. Результаты анализа натрия хлорида аргентометрическим методом

V 0,8% р-ра А (мл)	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0
Содержание натрия хлорида в г в навеске	0,016	0,032	0,048	0,064	0,08
V 0,1 М р-ра серебра нитрата

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельных смеси таблеточной массы таблеток фурацилина .

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 5 мл каждого из растворов модельных смесей (А_1, А_2, А₃ ).

Расчет содержания натрия хлорида (в %) проводят по формуле:

где: V– объем титранта, мл;

К– поправочный коэффициент;

Т– титр серебра нитрата по определяемому веществу, мг/мл;

Р – средняя масса таблетки, г;

а – навеска модельной смеси, взятая на анализ, мл.

С – содержание натрия хлорида в модельной смеси, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельную смесь таблеточной массы таблеток фурацилина №2. (таблица 2).

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 3 мл модельной смеси № 2.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 5,0 мл модельной смеси № 2.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 7 мл модельной смеси № 2.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле:

V– объем титранта, мл;

К– поправочный коэффициент;

Т– титр серебра нитрата по определяемому веществу, мг/мл;

Р – средняя масса таблетки, г (0,82 г);

а – навеска модельной смеси, взятая на анализ, (0,82 г);

V_а– объем раствора А₂, взятый для титрования, мл (3 или 5 или 7 мл).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

18. Фурацилина 0,002 Раствора кислоты борной 2% 10,0

ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА ФУРАЦИЛИНА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСК ИМ МЕТОДОМ ЛИНЕЙНОСТЬ

Изучить УФ-спектр папаверина гидрохлорида

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, , растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 2,0 мл раствора А и доводят водой до метки (0,0004% раствор) и изучали спектр поглощения на участке 250 – 400 нм. Максимум должен находиться при длине волны 375±2 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,0002%; 0, 0003%; 0,0004%; 0,0005% и 0,0006% растворы).

Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.

Строят градуировочный график зависимости концентрации от оптической плотности, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу.

Таблица 66. Результаты измерения оптической плотности

V 0,02% р-ра (мл)	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Конц. р-ра в %	0,0004	0,0003	0,0004	0,0005	0,0006
Оптическая плотность А

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельных смесей.

Таблица 67. Приготовление модельных смесей фурацилина с кислотой борной.

Модельная смесь	№ 1 (А1)	№ 2 (А2)	№ 3 (А3)
Навеска фурацилина (г)	0,01	0,02	0,03
Навеска кислоты борной (г)	1,0	2,0	3,0
Воды очищенной, мл	до 100	до 100	до 100

Раствор А₁. (модельная смесь 1) Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и борной кислоты(около 1,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор А₂. (модельная смесь 2) Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и борной кислоты(около 2,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор А₃. (модельная смесь 3) Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 3,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₁ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₃ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,0004% раствора фурацилина.

Приготовление раствора СО фурацилина

Около 0,02 г (точная навеска) фурацилина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают (раствор Б).

1 мл раствора Б содержит 0,000004 г фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в процентах (открываемость) проводят по формуле:

(1) ,

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

С – масса навеска исследуемого образца фурацилина в модельной смеси (0,01 или 0,02 или 0,03 г);

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор модельной смеси №2 (табл.2).

Готовят параллельно по три раствора.

Растворы А₁, А₂, А₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 0,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Растворы А₄, А₅, А₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Растворы А₇, А₈, А₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в г проводят по формуле:

(2) ,

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО;

Р – общее количество лекарственного средства, г.

a_x – навеска, взятая на анализ, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).