Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методом

Методика количественного определения

К 2 мл раствора ЛС добавляют 5 мл воды и 2 капли индикатора калия хромата. Титруют 0,1М раствором нитрата серебра до оранжево - желтого окрашивания.

Написать уравнения химических реакций.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Рассчитать теоретический объем 0,1М раствора нитрата серебра.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску натрия хлорида около (около 0,9г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 1,0 мл; 2,0 мл; 3,0 мл; 4,0 мл; 5,0 мл раствора А (0,009г; 0,018г; 0,027г; 0,036г; 0,045г.) и проводят определение по методике описанной для количественного определения.

Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу.

Таблица 62. Результаты титрования.

V 0,9% р-ра А (мл)	1	2	3	4	5
Конц. р-ра в г/ в навеске	0,009	0,018	0,027	0,036	0,045
V 0,1М р-ра нитрата серебра

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных раствора рибофлавина с натрия хлоридом.

( см.таблицу 2).

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 3 мл каждой из модельных смесей (А_1, А_2, А₃ ).

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле:

где: V- объем титранта (мл);

К- поправочный коэффициент;

Т- титр по определяемому веществу;

Р- общий объём ЛП;

а- навеска (мл).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор рибофлавина с натрия хлоридом №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 4 мл ЛП.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле приведенной при определении правильности.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

17. Таблетки фурацилина 0,02 валидационная оценка методики анализа фурацилина спектрофотометрическим методом

Изучить УФ-спектр фурацилина

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане , доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 100 мл последовательно вносят 2,0 мл раствора А и доводят водой до метки (0,0004% раствор) и изучают спектр поглощения на участке 250 – 400 нм. Максимум должен находиться при длине волны 375±2 нм.

Построение градуировочного графика

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, , растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,0002%; 0, 0003%; 0,0004%; 0,0005% и 0,0006% растворы).

Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.

Строят градуировочный график зависимости концентрации от оптической плотности, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу.

Таблица 63. Результаты измерения оптической плотности.

V 0,02% р-ра (мл)	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Конц. р-ра в %	0,0002	0,0003	0,0004	0,0005	0,0006
Оптическая плотность А

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных смеси таблеточной массы таблеток фурацилина.

Таблица 64. Приготовление модельных смесей фурацилина с натрия хлоридом.

Модельная смесь	№ 1	№ 2	№ 3
навеска фурацилина (г)	0,01	0,02	0,03
навеска натрия хлорида (г)	0,4	0,8	1,2
общая масса модельной смеси, г	0,41	0,82	1,23
Воды очищенной, мл	100	100	100

Раствор А₁. Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и натрия хлорида (около 0,4 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, , растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют.

Раствор А₂. Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и натрия хлорида (около 0,80 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, , растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор А₃. Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 1,2 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки, перемешивают.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл фильтрата раствора А₁ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл фильтрата раствора А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл фильтрата раствора А₃ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,0004% раствора фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в процентах (открываемость) проводят по формуле:

(1) ,

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

а_х – масса навески модельной смеси для анализа,г;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

P –масса модельной смеси для анализа (0,41; 0,82; или 1,23 г);

С – содержание фурацилина в модельной смеси, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельную смесь порошка растертых таблеток фурацилина №2 (табл.2).

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 0,5 мл растворов А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл растворов А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,5 мл фильтрата растворов А₂ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в г в одной таблетке проводят по формуле:

(2) ,

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

V – объем раствора А₂ , взятый для анализа, мл.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).