Валидационная оценка методики анализа папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом

Приготовить модельную смесь: раствор папаверина гидрохлорида 2% 50,0

Точную навеску СО папаверина гидрохлорида (около 1,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в воде и доводят растворителем до метки (раствор А).

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

В 5 колб помещают последовательно 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора А, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 37,59 мг (0,03759) папаверина гидрохлорида.

Строят градуировочный график зависимости объема титрованного раствора от взятого количества папаверина гидрохлорида, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу48.

Таблица 48 – Зависимость объема титранта от концентрации

Объем раствора А, взятый для титрования, мл	2	4	6	8	10
Содержание папаверина г/хл во взятой навеске СО, г	0,04	0,08	0,12	0,16	0,20
Объем титранта, израсходованный на титрование, мл

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельной смеси.

Таблица 49. Приготовление растворов модельных смесей.

Модельная смесь	№ 1 (А1)	№ 2 (А2)	№ 3 (А3)
Папаверина гидрохлорида, г	0,375	0,500	0,625
Объем мерной колбы, мл	25,0	25,0	25,0

Приготовить три раствора модельной смеси.

Раствор А₁. Точную навеску исследуемого образца папаверина гидрохлорида (0,375 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют в воде и доводят растворителем до метки.

Раствор А₂. Точную навеску исследуемого образца папаверина гидрохлорида (0,50 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют в воде и доводят растворителем до метки.

Раствор А₃. Точную навеску исследуемого образца папаверина гидрохлорида (0,625 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют в воде и доводят растворителем до метки.

1. В три колбы для титрования помещают по 5 мл раствора А₁, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 37,59 мг папаверина гидрохлорида.

2. В три колбы для титрования помещают по 5 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

3. В три колбы для титрования помещают по 5 мл раствора А₃, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в процентах проводят по формуле:

,

Где V – объем титранта, затраченный на титрование, мл;

К – его поправочный коэффициент;

Т – титр титранта по определяемому веществу мг/мл;

С – навеска папаверина гидрохлорида, взятая для приготовления растворов А (0,375; 0,500; 0,625 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор А₂ модельной смеси.

1. В 3 колбы вносят 3 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

2. В 3 колбы вносят 5 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

3. В 3 колбы вносят 7 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в г/мл проводят по формуле:

,

где а – объем раствора А₂, взятый для анализа.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).