- •1. Введение
- •2. Информационный блок
- •2.1. Основы валидационной оценки качества лекарственных средств
- •2.2. Валидационная оценка методик качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственных средств по показателю «Специфичность»
- •Установление специфичности в тестах «Испытание на подлинность»
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.3. Валидационная оценка методик титриметрического и спектрофотометрического анализа в тесте «Количественное определение» по показателю линейность
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.4. Валидационная оценка методик титриметрического анализа по показателю «Правильность»
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.5. Валидационная оценка методик спектрофотометрического анализа по показателю «Правильность».
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.6. Валидационная оценка определения прецизионности титриметрическим и спектрофотоколориметрическим методами
- •Самостоятельная работа студентов
- •Участие в работе семинара
- •3. План курсовой работы
- •4.Особенности оформления обзора литературы
- •Образцы библиографических источников Книги одного, двух и трех авторов
- •Многотомное издание в целом
- •Статьи из трудов, материалов конференций, съездов, совещаний, газет
- •Нормативные документы. Стандарты
- •Электронные ресурсы локального доступа под автором:
- •5.Тестовые задания для самопроверки
- •6. Список лекарственных средств для анализа
- •7.Методики анализа.
- •7.1. Раствор глюкозы для инъекций 40% валидационная оценка методик количественного определения иодиметрическим методом
- •7.2. Таблетки глюкозы 0,5 валидационная оценка методик количественного определения иодиметрическим методом
- •7.3. Раствор кислоты аскорбиновой 5% валидационная оценка методики анализа кислоты аскорбиновой йодатометрическим методом
- •Линейность
- •Правильность
- •Прецизионность
- •Валидационная оценка методики анализа кислоты аскорбиновой йодиметрическим методом
- •Линейность
- •Правильность
- •Прецизионность
- •7.4.Таблетки кислоты ацетилсалициловой 0,5 валидационная оценка методик анализа кислоты ацетилсалициловой спектрофотометрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа кислоты ацетилсалициловой алкалиметрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа кислоты глутаминовой спектрофотометрическим методом
- •Валидационная оценка методиКи анализАлевомицетина спектрофотометрическим методом в минимуме светопоглощения при длине волны 240 нм
- •Валидационная оценка методики анализа кислоты борной алкалиметрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа новокаина гидрохлорида нитритометрическим методом
- •10. Таблетки папаверина гидрохлорида 0,02 Валидационная оценка методикИ анализа папаверина гидрохлорида спектрофотометрическим методом
- •Валидационная оценка методик анализа папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом
- •7.12.Таблетки рибоксина 0,2 валидационная оценка методик анализа рибоксина спектрофотометрическим методом
- •7.13.Раствор рибоксина 2% валидационная оценка методики анализарибоксинаспектрофотометрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа калия йодида аргентометрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа кислоты борной алкалиметрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методом
- •17. Таблетки фурацилина 0,02 валидационная оценка методики анализа фурацилина спектрофотометрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методомметодом
- •18. Фурацилина 0,002 Раствора кислоты борной 2% 10,0
- •Валидационная оценка методики анализа кислоты борной алкалиметрическим методом
- •7.19. Фурацилина 0,02 Раствора натрия хлорида 0,9% – 100,0 валидационная оценка методики анализа фурацилина спектрофотометрическим методом
- •Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методом
- •Рекомендуемая литература Основная
- •Дополнительная
- •10. Ответы к тестовым заданиям
- •Курсовая работа на тему: метрологическая аттестация (валидация) методик анализа лекарственного средства:
- •Введение 3
- •М.В. Гаврилин, и.Я. Куль, н.В. Благоразумная, л.Н. Дуккардт, с.П. Сенченко, с.Н. Степанюк метрологическая аттестация (валидация) методик анализа лекарственных средств
2.2. Валидационная оценка методик качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственных средств по показателю «Специфичность»
Цель работы: научиться проводить определение специфичности методик качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственных средств.
ИНФОРМАЦИОННЫЙ БЛОК
Под специфичностью методики следует понимать способность достоверно определять анализируемое соединение в присутствии других компонентов образца – лекарственных веществ, вспомогательных веществ и посторонних примесей (включая потенциально возможные).
Установление специфичности в тестах «Испытание на подлинность»
Цель работы заключается в подтверждении подлинности каждого компонента в присутствии другого компонента и вспомогательных веществ. Для установления специфичности в идентификационных тестах, основанных на качественных реакциях, следует убедиться как в отсутствии положительного эффекта реакции на сопутствующие вещества, так и в возможности ингибирования данной реакции компонентами образца.
При доказательстве подлинности спектрофотометрическим методом необходимо убедиться в отсутствии светопоглощения у второго компонента, вспомогательных и сопутствующих веществ.
Установление специфичности в тестах «Количественное определение»
Методики, используемые для количественного определения также должны подвергаться валидационной оценке по данному критерию. При этом для всех типов методик существуют свои особенности.
Титриметрические методы. Главным является то, что растворители и сопутствующие компоненты не должны вступать в реакцию с титрантом, кроме того необходимо убедиться в специфичности индикатора. При анализе конкретных объектов следует приготовить модельную смесь и провести её титрование. Поскольку, в ряде случаев, затрачивается часть титранта на взаимодействие с растворителем, проводится контрольный опыт. На основании полученных данных принимается решение о специфичности методики.
Спектрофотометрический метод. При выполнении анализа спектрофотометрическим методом нужно подтвердить, что сопутствующие компоненты не мешают определению.
Самостоятельная работа студентов
Задание 1. Приготовьте лекарственное средство.
Для двухкомпонентного лекарственного средства готовят 3 модельные смеси, содержащие:
оба ингредиента по прописи;
только первый ингредиент;
только второй ингредиент.
Для однокомпонентного лекарственного средства готовят 2 модельные смеси, содержащие:
действующее вещество и наполнители по прописи;
только наполнители
Задание 2. Изучите порядок валидационной оценки методик анализа.
Задание 3. Проведите валидационную оценку методик качественного анализа каждого ингредиента лекарственного средства по показателю специфичность.
В модельной смеси 1 с помощью качественных реакций доказывают подлинность каждого компонента лекарственного средства.
В модельной смеси 2 с помощью качественных реакций на второй компонент подтверждают отсутствие аналитического эффекта у первого компонента.
В модельной смеси 3 с помощью качественных реакций на первый компонент подтверждают отсутствие аналитического эффекта у второго компонента.
Сделайте заключение о специфичности методики качественного анализа каждого ингредиента.
Задание 4. Проведите определение специфичности каждого ингредиента в тесте «Количественное определение» титриметрическим методом.
Для этого используйте модельную смесь 2, содержащую только первый ингредиент, определяемый спектрофотометрическим методом.
Согласно методике проведите титрование навески модельной смеси 2. Убедитесь, что компонент 1 не титруется в данных условиях. Сделайте заключение о специфичности данной методики для компонента 2.
Задание 5. Проведите определение специфичности одного из ингредиентов в тесте «Количественное определение» спектрофотометрическим методом. Для этого используйте модельную смесь 3, содержащую только второй ингредиент, определяемый титриметрическим методом.
Согласно методике определения первого компонента приготовьте растворы и измерьте оптическую плотность для модельной смеси 3 при аналитической длине волны. Убедитесь, что компонент 2 не определяется согласно данной методике. Сделайте заключение о специфичности данной методики для компонента 2.