Прецизионность

Приготовить модельный раствор кислоты аскорбиновой №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 0,5 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 1,0 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 1,5 мл ЛП.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле приведенной при определении правильности.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Валидационная оценка методики анализа кислоты аскорбиновой йодиметрическим методом

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

К 1,0 мл 5% раствора препарата прибавляют 5 мл воды и титруют 0,05 М раствором йода до слабо-желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 8,824 мг ( 0,008824 г) кислоты аскорбиновой.

Линейность

Построение градуировочного графика

Точную навеску кислоты аскорбиновой (около 5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 0,50 мл; 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл раствора А (0,075 г; 0,010 г; 0,125 г; 0,150 г; 0,175 г.) и проводят определение по методике описанной для количественного определения кислоты аскорбиновой.

Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу.

Таблица 18. Результаты титриметрического определения кислоты аскорбиновой йодиметрическим методом

Взято раствора А , мл	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5
Содержание кислоты аскорбиновой г/ в навеске	0,025	0,05	0,075	0,1	0,125
Объем 0,05 М р-ра йода, мл

Правильность

Приготовить три модельных раствора кислоты аскорбиновой.

Таблица 19. Приготовление модельных растворов кислоты аскорбиновой

Модельная смесь	1	2	3
Навеска кислоты аскорбиновой (г)	4,0	5,0	6,0
Трилона Б (г)	0,02	0,025	0,03
Натрия гидрокарбоната(г)	1,908	2,385	2,862
Натрия сульфита безводного(г)	0,16	0,200	0,24
Воды очищенной	До 100 мл	До 100 мл	До 100 мл

Раствор А₁ Точные навески кислоты аскорбиновой (около 4,0 г), трилона Б (около 0,02г), натрия гидрокарбоната (около 1,908г) и натрия сульфита (около 0,16 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки.

Раствор А₂ Точные навески кислоты аскорбиновой (около 5,0 г), трилона Б (около 0,025 г), натрия гидрокарбоната (около 2,385 г) и натрия сульфита (около 0,200 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки.

Раствор А₃ Точные навески кислоты аскорбиновой (около 6,0 г), трилона Б (около 0,03 г), натрия гидрокарбоната (около 2,862г) и натрия сульфита (около 0,24 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки.

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 1,0 мл каждой из модельных смесей (А_1, А_2, А₃ ).

Расчет содержания кислоты аскорбиновой (г/мл) проводят по формуле:

где: V– объем титранта, мл;

К– поправочный коэффициент;

Т– титр йодата калия по определяемому веществу, г/мл;

а – навеска модельной смеси, взятая на анализ, мл.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).