7.2. Таблетки глюкозы 0,5 валидационная оценка методик количественного определения иодиметрическим методом

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску СО глюкозы ( около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят растворителем до метки и перемешивают (раствор А).

В колбы для титрования последовательно вносят 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл раствора А, прибавляют в каждую по 15 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 6 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал).

1 мл 0,05 М раствора иода соответствует 9,9 мг (0,0099 г) водной глюкозы.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты заносят в таблицу 14.

Таблица 14 – Результаты титрования

Взято раствора А г, мл	5,0	10,0	15,0	20,0	25,0
Содержание глюкозы в навеске, г	0,025	0,05	0,075	0,1	0,125
Vк.о.–V(Na2S2O3), мл

Строят градуировочный график, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Таблица 15. Приготовить три модельных смеси глюкозы А₁, А₂, А_3, (таблица 2).

Модельная смесь	1	2	3
Глюкоза, г	0,4	0,5	0,6
Наполнителей (натрия хлорида), г	0,25	0,15	0,05
Общая масса модельной смеси, г	0,65	0,65	0,65

Приготовить три раствора модельных смесей.

Раствор А₁. Точную навеску модельной смеси 1 (около 0,4 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды и доводят водой до метки.

Раствор А₂. Точную навеску модельной смеси 2 (около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды и доводят водой до метки.

Раствор А₃. Точную навеску модельной смеси 3 (около 0,6 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды и доводят водой до метки.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А₁, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V₂).

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А₂, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V₂).

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А₃, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V₂).

Параллельно проводят контрольный опыт (V_k.).

Расчет содержания глюкозы в процентах (открываемость) проводят по формуле (1):

(1)

где V_k – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование контрольного опыта, мл;

V₂ – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;

Т – титр титрованного раствора по определяемому веществу;

а – навеска, взятая для титрования, мл;

С – содержание глюкозы в навеске, взятой для титрования (0,04; 0,05; 0,06 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор глюкозы А₂.

Затем готовят параллельно три раствора:

Раствор Б₁, Б₂, Б₃. В три колбы для титрования помещают по 0,5 мл раствора модельной смеси №2 (А₂) и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».

Раствор Б₄, Б₅, Б₆. В три колбы для титрования помещают по 1,0 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».

Раствор Б₇, Б₈, Б₉. В три колбы для титрования помещают по 1,5 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».

Расчет содержания глюкозы в г/мл проводят по формуле (2):

(2)

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).