2. Описание экспериментальных методик определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах

В данной работе нами были применены и апробированы различные методы определения концентрации железа (III) [14,15,16] в выбранных нами объектах. Методы отличаются друг от друга сложностью выполнения, а также аппаратной частью. Фотоколориметрический метод заключается в анализе оптической плотности окрашенного раствора, содержащего неизвестную концентрацию определяемого вещества. Комплексонометрическое титрование позволяет определять концентрацию вещества по объему титранта при котором окраска раствора полностью исчезает, ЭПР-спектроскопия позволяет определять концентрацию по средством определения площади под кривой спектра поглощения. следует заметить, что каждый из перечисленных методов имеет определенные достоинства и недостатки которые будут перечислены ниже.

2.1. Методика определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах методом комплексонометрического титрования

Для определения концентрации железа (III) использовали метод комплексонометрического титрования, описанный в [17].

Принцип метода. Метод основан на обесцвечивании фиолетового раствора сульфосалицилата железа при взаимодействии с ТРИЛОНОМ Б (ЭДТА).

Реактивы

Сульфосалициловая кислота (C₇H₆O₆Sx2H₂O)

ТРИЛОН Б(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂*2H₂O)

Вода дистиллированная

Оборудование

Штатив

Бюретка 20мл

дозатор автоматический biohit 1мл

Коническая колба 250мл

Весы аналитические

Методика титрования

Перед анализом необходимо подготовить раствор ТРИЛОНА Б нужной концентрации и соответственно пробу в которой будет определяться железо. Раствор ТРИЛОНА Б готовится по формуле Сэ_(эдта)=m(навески)/(М_э(ЭДТА)*Vколбы). Подробное описание пробоподготовки приведено в [18].

Подготовленную пробу известного объема титруют до полного обесцвечивания, при этом по каплям приливал из бюретки раствор ТРИЛОНА Б, энергично перемешивая колбу с образцом. После того как образец практически полностью обесцветился, определяется объем титранта использованного для анализа. Затем добавляется еще несколько капель для проверки правильности анализа. Если образец не изменяет окраску, значит определенный объем титранта был правильный. Если происходит изменение окраски, значит процедуру нужно было повторять до того момента, когда изменение цвета образца прекратилось.

Обработка результатов

Расчет концентрации железа (III) производилось по формулам:

m(Fe(III)) = ((Cэ ∙ Vср)(ТРИЛОНА Б) ∙ Mэ(Fe) ∙ V(всего исследуемого раствора)) / (1000 ∙ V(пробы))

C(Fe в коллоиде магнетита) = m(Fe(III)) / V(маг. жидкости)

2.2.Методика определения концентрации железа (III) в магнитоуправляемых липосомах и полиэлектролитных микрокапсулах методом фотоколориметрии

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой при этом происходит образование окрашенного в желтый цвет комплексного соединения [19,20]. Интенсивность окраски, пропорциональна массовой концентрации железа (III).

Измерения проводили при длине волны 430 нм, так как на этой длине волны наблюдается максимальное поглощение раствора железа (III), подготовленного из полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом.

Следует заметить, что на длине волны 430 нм не наблюдается поглощения самими капсулами и липосомами что свидетельствует о корректном выборе этой длины волны, для проведения измерений

Реактивы, использованные для реализации фотоколориметрических измерений

железоаммонийные квасцы 12-водные кристаллогидраты (FeNH₄(SO₄)₂ x12H₂O)

соляная кислота 37% (HCl)

сульфосалициловая кислота (кристаллы (C₇H₆O₆Sx2H₂O))

хлорид аммония (кристаллы (NH₄Cl))

пероксид водорода 6% (H₂O₂)

аммиак раствор 1:1 (NH₄OH)

вода дистиллированная

Оборудование, использованное для осуществления спектрофотометрических измерений

спектрофотометр марки shimadzu uv2600

весы аналитические axis

дозатор автоматический biohit 1мл

колбы 50мл

колба 1000мл

колба 25мл

Описание методики пробоподготовки образцов и проведения спектрофотометрических измерений

1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов: 0,8636 г железоаммонийных квасцов (FeNH₄(SO₄)₂×12H ₂O) взвешивали с точностью до 0,0002 г по шкале весов, растворяли в мерной колбе вместимостью 1л , добавляли 2,00 мл соляной кислоты (HCl) 37% и доводили до метки дистиллированной водой. При этом в 1 мл раствора содержалось 0.1 мг железа (III).

Рабочий раствор квасцов готовили в день проведения анализа разбавле­нием основного раствора в 20 раз. 1 мл раствора содержал 0,005 мг железа (III).

2. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты 1 моль/л:

5 г сульфосалициловой кислоты растворяли в мерной колбе вместимостью 25мл и доводили дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/л:

5,35 г NH ₄ Cl растворяли в мерной колбе вместимостью 50 мл  и доводили дистиллированной во­дой до метки.

3. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 мл наливали 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 25,0 30,0 35,0 мл рабочего стандартного раствора, добавляли по 1 мл хлорида аммония (NH₄Cl), сульфосалициловой кислоты (C₇H₆O₆Sx2H₂O) и раствор аммиака (NH₄OH) приготовленных ранее, доводили до метки дистиллирован­ной водой, перемешивали и ждали 15-20 минут до развития окраски, затем выполняли измерения оптической плотности для значений концентраций железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 мг/л.

4. Используя полученные результаты, строили градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа (III), а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности А.

5.Оптическую плотность образца определяли следующим методом:

В приготовленную пробу с добавляли сульфосалициловую кислоту (C₇H₆O₆Sx2H₂O), хлорид аммония (NH₄Cl) и раствор, аммиака (NH₄OH). Проводили измерение оптической плотности полученного раствора используя в качестве раствора сравнения раствор, который содержит в себе все те же реактивы за исключением определяемого вещества. Используя построенный график зависимости оптической плотности (А) от концентрации железа (III) (С) определяли концентрацию исследуемого образца.

Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (III) (С) в анализируемой пробе, мг/л с учетом разбавления вычисляем по формуле

C=C_x*50/V ,                                                                                               

где Cx - концентрация железа (III), найденная по градуировочному графику, мг/л;

V - объем образца, взятый для анализа, мл;

50 - объем, до которого разбавлена проба, мл.

Измерение оптической плотности производилось 3 раза, затем находилось среднее арифметическое значение и определялась погрешность измерения [22].