5.2.5. Extracţia cu solvent presurizat
Extracţia accelerată cu solvent este o tehnică de extracţie din probe solide sau semisolide cu solvenţi lichizi obişnuiţi, care utilizează temperaturi şi presiuni ridicate pentru a creşte eficienţa procesului de extracţie (Seidal, 2005). Această tehnică poate înlocui extracţia cu Soxhlet, extracţia cu lichide la fierbere, extracţia cu agitare, extracţia asistată de ultrasunete sau alte tehnici de extracţie.
Utilizarea temperaturilor ridicate conduce la creşterea solubilităţii soluţilor, la depăşirea efectelor de matrice, scăderea vâscozităţii solvenţilor, creşterea vitezelor de desorbţie, creşterea coeficientului de difuziune prin matricea solidă. Presiunea ridicată ajută la menţinerea solvenţilor în stare lichidă la temperaturi ridicate şi grăbeşte umplerea celulelor. Se măreşte astfel viteza de extracţie şi creşte randamentul extracţiei. Etapele de lucru sunt, în general, următoarele:
se introduce proba în celula de extracţie;
se umple celula cu solvent;
se aduce celula la presiunea şi temperatura corespunzătoare;
se menţine proba la temperatura şi presiunea prestabilite;
se pompează solvent în celula cu probă;
se purjează solventul din celulă cu gaz inert;
În urma acestor etape rezultă extractul pentru analiză. Avantajele extracţiei accelerate cu solvent sunt următoarele:
- este o tehnică de extracţie mai rapidă decât alte tehnici convenţionale de extracţie;
- necesită cantităţi mai mici de solvent;
- nu permite manifestarea efectelor de matrice;
- utilizează solvenţi de extracţie convenţionali, ceea ce conferă simplitate acestei tehnici;
- poate fi programată, ceea ce creşte reproductibilitatea datelor;
- deoarece materialul după extracţie este uscat, se poate repeta extracţia cu acelaşi solvent sau cu alţi solvenţi de polaritate crescătoare.
În figura 2.6 este prezentată schematic o astfel de instalaţie de extracţie.
Fig. 5.3.
Instalaţie pentru extracţie accelerată cu solvent.
Ca exemplu de aplicare a acestei tehnici se poate menţiona extracţia manitolului din frunze de măslin la 3-11 MPa, la 60-1500C şi la viteze de curgere foarte mici ale solventului (Ghoreishi şi Gholami Shahrestani, 2009). Instalaţia de laborator folosită în acest scop este prezentată în figura 5.4.
Alte exemple sunt: extracţia unor derivaţi de terpene din frunze de Ginko biloba (Lang şi Wai, 2003), extracţia uleiurilor esenţiale din seminţe de coriandru (Eikani şi colab., 2007), ca şi extracţia glicirizinei din Radix glycyrrhizae (rădăcină de cicoare) şi a efedrinei din Ephedra sinica (Eng şi colab., 2007).
Fig. 5.4. Instalaţie de laborator pentru extracţia sub presiune a manitolului din frunze de măslin: 1-rezervor de solvent,2-filtru de teflon, 3-pompă de presiune înaltă, 4-manometru, 5-valvă, 6-serpentină de preîncălzire, 7-coloană de extracţie, 8- filtru din fibre de bumbac, 9-cuptor, 10-indicator-regulator de temperatură,12-conatiner de extract (după Ghoreishi şi Gholami Shahrestani, 2009).