5.2.2. Macerarea

Macerarea este o tehnică foarte simplă şi încă destul de utilizată pentru eliberarea metaboliţulor secundari din matricea vegetală. Materialul vegetal mărunţit se lasă într-un solvent în recipiente închise la temperatura camerei. Metoda se aplică pentru o extragere iniţială în sistem discontinuu. Ocazional se mai poate folosi agitarea pentru a avea un amestec omogen şi pentru a creşte viteza de extracţie. Extracţia se opreşte la atingerea echilibrului metabolitului între extract şi materialul vegetal. O primă separare grosieră se poate face prin decantare, urmată de cele mai multe ori de filtrare. Centrifugarea este necesară numai dacă materialul vegetal este format din particule foarte fine. Peste materialul vegetal rămas (numit marc) se mai poate adăuga o cantitate proaspătă de solvent. Noul filtrat obţinut se poate amesteca cu cel obţinut prima dată. Dezavantajul maceraţiei este consumul mare de solvent şi a duratei mari de timp în care are loc, de la câteva ore la câteva săptămâni. De asemenea, pot avea loc pierderi de metabolit şi de material vegetal. Metaboliţii care au solubilitate scăzută la temeperatura camerei nu pot fi extraşi prin această metodă (Seidal, 2005).

5.2.3. Percolarea

Percolarea, care se mai numeşte şi spălare extractivă, este frecvent utilizată pentru obţinerea extractelor primare. Materialul solid vegetal şi solventul de extracţie se contactează discontinuu în vase (tancuri) de percolare închise sau deschise şi care pot fi în strat fix, sau chiar vase cu agitare. În figura 2.1. sunt prezentate două tancuri de percolare în strat fix.

Percolarea este recomandată pentru extracţia la scară mare. Ca şi la macerare se pot face mai multe treceri ale solventului peste materialul vegetal, operaţia desfăsurându-se în regim nestaţionar. Gradul de mărunţire, temperatura şi timpul de staţionare influenţează randamentul operaţiei. De exemplu, materialele prea fin divizate, cele răşinoase sau alte materiale vegetale care se gonflează excesiv (cele care conţin mucilagii) pot înfunda percolatorul. Dacă materialul nu este distribuit uniform în tanc (de exemplu, dacă este prea dens) atunci solventul nu poate intra în contact cu o suprafaţă mare a materialului şi extracţia va fi incompletă. Temperatura mai mare favorizează procesul de extracţie, dar în acelaşi timp poate distruge metaboliţii termolabili. Alte dezavantaje ale percolării sunt consumul mare de solvent şi durata mare de timp a operării (Dobre şi Floarea, 1997).

Fig. 5.1. Tancuri de percolare deschise; a.–prezentare generală; b.–operare cu alimentare continuă de solvent

1.- corpul tancului; 2.- placa perforată; 3.- pânza filtrantă;

4.- pompă recirculare; 5.- gură încărcare solid; 6.- gură descărcare solid; 7.- strat solid

5.2.4. Extracţia cu Soxhlet

Extractorul Soxhlet, a fost utilizat de către chimişti pentru extracţia compuşilor chimici dintr-o probă solidă încă de la mijlocul secolului al XIX-lea.

Figura 5.2 prezintă schema unui extractor Soxhlet. În extractor se introduce solidul care conţine substanţele de interes. Proba solidă este introdusă mai întâi într-un cartuş de hârtie de filtru. Dispozitivul este prevăzut cu un vas pentru solvent şi două tuburi laterale de sticlă care fac legătura între extractor şi vasul cu solvent. Tubul pentru circulaţia vaporilor este cuprins între partea superioară a vasului cu solvent şi partea superioară a extractorului în care se introduce cartuşul cu proba. Tubul pentru recircularea solventului leagă şi el cele două părţi componente; începe de la baza extractorului, se continuă până la jumătatea corpului extractorului şi apoi coboară brusc şi intră în vasul cu solvent.

Extractorul Soxhlet lucrează în cicluri. Solventul fierbe în vas şi se formează vapori care ajung la condensator unde condensează, iar condensul curge peste şi prin probă şi se colectează la partea inferioară. În acest moment solventul va conţine o concentraţie mică de substanţe extrase din probă. Nivelul lichidului creşte simultan în “camera” de extracţie şi în tubul lateral de recirculare. Când tubul se umple, sub acţiunea gravitaţiei, lichidul se scurge rapid înapoi în vasul cu solvent, acesta fiind sfârşitul unui ciclu. Acestui tip de aparat i s-au adus de-a lungul timpului modificări care vor fi prezentate în continuare. Unele dintre ele au condus la denumiri noi ale aparatelor proiectate.

Fig. 5.2. Extractorul Soxhlet