3) Розрахувати концентрацію свинцю у ґрунті полярографічним методом.

Вихідні дані:

- концентрація свинцю у полярографічній чарунці, визначена за калібрувальним графіком дорівнює 5,0 мкг/мл;

- вага ґрунту, взятого для аналізу дорівнює 13 г;

- загальний об’єм ґрунту дорівнює 105 мл.

Вимірюють висоту піка (Е = -0,65 В), а потім за калібрувальним графіком визначають концентрацію свинцю у чарунці.

Концентрація свинцю у ґрунті визначають за формулою:

С=а/в*V, мг/кг,

де

С - концентрація свинцю у ґрунті, мг/кг;

а - концентрація свинцю у полярографічній чарунці,

визначена за калібрувальним графіком, мкг/мл;

в - вага ґрунту, взятого для аналізу, г;

V - загальний об'єм ґрунту, мл.

С=5,0 /13*105 = 0,619 (мг/кг)

9. Визначити свинець у ґрунті полярографічним методом.

Завдання

1)Перелічити основні реагенти і апаратуру для визначення свинцю у ґрунті за допомогою полярографу.

Реагенти і апаратура

1.Полярограф універсальний ПУ-1.

2.Полярографічна чарунка (комплект), аноди, насичений каломельний електрод, капіляр, який має t > 5,0 сек.

3.Балон зі стиснутим газом : аргон або азот.

4.Муфельна піч.

5.Ексикатор.

6.Тиглі порцеляновані.

7.Лійки для фільтрування сі=3-5 см.

8.Мірні циліндри і градуйовані пробірки на 100 мл.

9.Ступка.

10.Фільтри беззольні.

11.Колби мірні на 100 мл, 1000мл.

12.Свинець металевий, ч.д.а.

13.Соляна кислота, конц. питом. вага 1,9 і 20% розчин.

14.Азотна кислота, х. ч. розбавлена (3:2).

15.Сірчана кислота, х. ч. концентрована, питома вага 1,84.

16.Стандартний розчин, який містить 10 мкг свинцю на мл.

2)Описати методику відбору проб ґрунту.

Принцип і характеристика методу. Методика основана на здатності іонів свинцю (Рb²⁺) відновлюватися на ртутному крапельному електроді. Метод дозволяє визначити 0,5 мкг свинцю у пробі. Аналізу заважають іони кадмію (Сd²⁺) та міді (Сu²⁺), коли їх концентрація перевищує концентрацію визначених іонів свинцю (Рb²⁺) у 100 разів; інші домішки аналізу не заважають.

Наважку 0,1 г свинцю вміщують у конічну колбу ємністю 250 мл і доливають 20 мл розбавленої (3:2) азотної кислоти.

Після розчинення домішку розчин упарюють до невеликого об'єму (3-5мл), доливають 15мл соляної кислоти (питома вага 1,19) і операцію повторюють ще 2-3 рази, після чого доливають 20 мл 20%-ої соляної кислоти, нагрівають до одержання прозорого розчину хлориду свинцю; розчин переносять кількісно у мірну колбу ємністю 1 мл неодноразово, обполіскуючи колбу 20%-ою соляною кислотою і додають до основного розчину. Доводять розчин до мітки 20%-ої соляної кислоти і ретельно перемішують. Потім 10 мл цього розчину переносять піпеткою у мірну колбу на 100 мл, доводять до мітки дистильованою водою і перемішують.

Одержаний розчин 10 мкг на 100мл, або 10 мг на 1 л свинцю.

Відбір проб

Відбір проб ґрунту краще робити два рази на рік: весною після звільнення землі від снігу і восени, після збору врожаю. Для визначення точок відбору проб застосовується азимутальний метод, проби відбираються навколо джерела забруднення.

Відстань точок відбору проб грунту від джерела забруднення (від огорожі промислового підприємства ) складає 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 50 км і на ділянці не підданій його впливу. Кількість точок відбору проб та їх відстань від джерела забруднення визначається цілями (метою) дослідження і дальністю розповсюдження забруднення.

Положення точок відбору проб спочатку відмічається на карті. Відмічені точки служать опорними пунктами при виборі місця відбору проб. Навколо заздалегідь фіксованих точок вибирається площадка розміром приблизно 2 га (200x100). Площадка повинна бути однорідною по ґрунтовому покриву і рослинності. Не слід брати проби у місцях, де поверхня ґрунту або рослинність явно відрізняються від основного фону площадки.

З вибраної площадки відбирається змішаний зразок ґрунту, складений з п'яти проб, взятих за методом конверту ( по кутам площадки і в центрі).

Проби відбираються лопатою або буром на глибині одного шару (до 20-25 см). Грунт обрізають лопатою у вигляді прямокутної частини, слідкують за тим, щоб у кожний зразок потрапила приблизно така ж кількість ґрунту його верхнього і нижнього шару, яка пропорційна його потужності. Взятий зразок старанно перемішують на листі фанери або на шматку брезенту, поліетиленовій плівці.

Потім для складання змішаної проби з нього відбирають якою-небудь міркою (наприклад, стакан, банка) невеликий об'єм ґрунту і висипають у чистий мішечок. З усіх окремих зразків у змішану середню пробу повинна потрапити приблизно однакова кількість ґрунту. Всі п'ять проб зсипають разом, звільняють від каменів, коренів та інших включень і старанно перемішують.

Після перемішування із загальної маси методом картування (поділ на чотири частини і взяття однієї з них) відбирається 1,0-1,5 кг ґрунту, який зсипається у паперовий або поліетиленовий мішечок.

Проба запаковується і маркується. Заповнюється супроводжуваний талон, разом з яким проба відсилається у лабораторію на аналіз.

Для вивчення розподілу концентрації металів у ґрунті по глибині проби відбираються з ґрунтових розрізів, зроблених до глибини 1 м шаром 0-25 і 75-100 см (у разі більш поглибленого вивчення міграції металів по профілю ґрунту проби доцільно відбирати до глибини 1,5-2,0м по генетичним горизонтам). Відібрані по шарам проби ґрунту обробляються також, як і поверхневі проби.

Хід аналізу

Проби ґрунту, які надійшли у лабораторію, висушують до сухого стану. Після висушування проба ґрунту перетирається у великій порцеляновій ступці (без особливих зусиль) і просіюється через алюмінієве або капронове сито з розміром отворів 1-2 мм. Не просіяні грудки ґрунту розтирають і знову просіюють, і так декілька разів. Із подрібненої таким чином проби методом квартування береться середня проба - приблизно 200-300 г.

Відібрану пробу ґрунту розтирають у ступці, просіюють через капронове сито з розміром отворів 0,25 мм і з неї відбирають приблизно 10-20 г грунту. Цю пробу розтирають у агатовій або у халцедоновій ступці до стану пудри. Наважку в 1г середньої проби ґрунту розмішують у порцеляновий або кварцевий тигель, змочують 10-15 краплями концентрованої сірчаної кислоти і залишають стояти 15-20 годин, потім ставлять на піщану баню до виведення парів SO³ і прожарюють у муфелі при температурі 450-500°С, але не більше 700°С на протязі години.

Прожарений грунт охолоджують в ексикаторі, розчиняють у 2-3 заходи у 10 мл або 20 мл і т.д. 20%-ої соляної кислоти при нагріванні та фільтрують у мірний циліндр. Об'єм фільтрату доводять до 100 мл та ретельно перемішують. Беруть 5мл зробленого фільтрату та помішують, пропускають інертний газ протягом 10-15 хвилин та залишають розчин на 3 хвилини, потім знімають диференційну полярограму у наступному режимі: початкова напруга -0,4 В; амплітуда розгортки 0,9; діапазон струму 0,2-0,8; швидкість напруження потенціалу 0,5-1,0; затримка 3,5-4,0.

Побудова калібрувального графіка

Для побудови калібрувального графіка готують стандартні зразки. Для цього у пробірку вносять стандартний розчин свинцю: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0.85; 1,0; 1,5; 2,0 мл.

Об'єм розчину у пробірках доводять до 10 мл розчином 20%-ої соляної кислоти. Це відповідає вмісту свинцю у стандартах 1; 2; 3; 4; 5; 6; 8,5; 10; 15; 20 мкг. Полярографують окремо кожний стандарт. По отриманим даним будують калібрувальний графік у координатах, висота піку -концентрація свинцю в розчині. Калібрувальний графік зберігає прямолінійність у інтервалі концентрацій 0,05-2,0 мкг в мл розчину. Калібрувальний графік перевіряють кожного дня до початку робіт.