Обработка результатов измерений Площади пиков определяемых компонентов, концентрация рассчитываются автоматически с помощью программного обеспечения.

Концентрацию пентанов и остаточного мономера С (% масс.) в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

С= ,

где

S_i – площадь пиков пентанов, стирола, см²;

К_i – коэффициенты чувствительности для пентанов, стирола;

S_cт – площадь пика внутреннего стандарта, см²;

а – масса внутреннего стандарта, г;

b – масса полимера, г.

Результат вычисления записывают с точностью до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

Результаты анализа:

Расчеты производятся аппаратно-программным комплексом хроматографа.

Полученные данные представлены в таблице 1.

Таблица 1

Результаты определения массовой доли пентана и остаточного мономера во вспенивающемся полистироле ALPHAPOR марок SE 201,301,401,501

Марка полистирола	Содержание пентанов		Остаточное содержание мономера		Выводы
	в образце	норма по ТУ 2214-019-53505711-2010	в образце	норма по ТУ 2214-019-53505711-2010
ALPHAPOR SE 201	6,04%	5 – 7%	0,05%	Не более 0,1%	соответствует
ALPHAPOR SE 301	6,48%	5 – 7%	0,05%	Не более 0,1%	соответствует
ALPHAPOR SE 401	6,37%	5 – 7%	0,05%	Не более 0,1%	соответствует
ALPHAPOR SE 501	5,83%	5 – 7%	0,05%	Не более 0,1%	соответствует

Как следует из таблицы 1, все представленные образцы вспененного полистирола ALPHAPOR марок SE 201,301,401,501 соответствуют нормам по ТУ 2214-019-53505711-2010.

3.2 Определение массовой доли воды

Определение содержание воды проводится кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру методом прокаливания.

Условия измерений:

- температура окружающего воздуха (25 ± 3) °С;

- влажность воздуха меньше 60 %.

Аппаратура, посуда, реактивы:

- кулонометр КF в комплекте: печь КF, насос, магнитная мешалка, электроды, система регистрации, обработки и хранения данных;

- весы лабораторные электронные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 220 г, ценой деления 0,0001 г по ГОСТ Р 53228;

- микрошприц МШ-10;

- бутылка с роликовым кантом Р 25;

- крышка ф = 20 мм;

- щипцы для закатывания крышек;

- алюминиевая фольга;

- металлическая лодочка;

- молекулярное сито 6.2811.000;

- гидронал-куломат А арт.34807 (анодный раствор общего назначения, для ячеек с мембраной);

- гидронал-куломат С арт. 34808 (катодный раствор общего назначения);

- эталон: «Hydranal Water Standard 1.00» (1 г содержит 1 мг Н₂О = 0,1 % Н₂О), арт.34828;

- газ (азот, воздух осушенные).

Подготовка к выполнению измерений:

- подготовку и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора Кулонометра;

- провести кондиционирование системы, т.е. полностью вывести из нее влагу;

- подготовить ячейку для титрования – заполнить раствором гидронал-куломат А;

- генерирующий электрод – заполнить раствором гидронал-куломат С;

- подготовить печь (установить Т = 120 °С)

- установить иглу;

- включить поток газа;

- провести контрольную проверку титратора и метода (проверяются одновременно), с применением Эталона: «Hydranal Water Standard 1.00».

Проверка титратора проводится на трех пробах. Проверка метода проводится на пяти пробах.

Проведение испытания.

Полистирол в количестве 0,2 г взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,001 г в алюминиевой фольге, которую заворачивают. Фольгу кладут в металлическую лодочку и перед закладкой в печь несколько раз протыкают иглой. Металлическую лодочку с пробой задвинуть в наружный холодный конец топочной трубы и при помощи направляющей проволоки задвинуть до конца топочной трубы.

Производят титрование пробы. По завершению титрования система автоматически кондиционируется.

Обработка результатов измерений

Концентрация воды в пробе рассчитывается автоматически.

За результат измерений принимают среднее арифметическое не менее трех определений.

Отклонение отдельных измеренных значений от среднего не должно быть больше ±0,02 %.

Допустимое стандартное отклонение должно составлять не более 10 % при 0,1 % воды.

Результаты анализа рассчитываются аппаратно-программным комплексом кулонометра и представлены в таблице 2.

Таблица 2

Результаты исследования массовой доли воды во вспенивающемся полистироле ALPHAPOR марок SE 201,301,401,501

Марка полистирола	Массовая доля воды		Выводы
	в образце	норма по ТУ 2214-019-53505711-2010
ALPHAPOR SE 201	6,04%	Не более 1%	соответствует
ALPHAPOR SE 301	6,48%	Не более 1%	соответствует
ALPHAPOR SE 401	6,37%	Не более 1%	соответствует
ALPHAPOR SE 501	5,83%	Не более 1%	соответствует

Как следует из таблицы 2 в образцах вспененного полистирола ALPHAPOR марок SE 201,301,401,501 массовая доля воды не превышает норму.