- •240138 Аналитический контроль качества химических соединений
- •Рецензия
- •1. Введение
- •2. Теоретическая часть
- •2.1 Объект исследования
- •Теоретические основы методов анализа
- •2.2.1 Хроматографический анализ
- •2.2.2 Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру
- •3. Практическая часть
- •3.1 Определение массовой доли пентанов и остаточного мономера
- •Обработка результатов измерений Площади пиков определяемых компонентов, концентрация рассчитываются автоматически с помощью программного обеспечения.
- •3.2 Определение массовой доли воды
- •3.3 Механические испытания
- •3.3.1 Изготовление образцов
- •3.3.1 Определение огнестойкости
- •3.3.2 Определение коэффициента теплопроводности
- •3.3.3 Определение разрушающего напряжения при статическом изгибе
- •За результат измерений принимают среднее арифметическое не менее трех определений. Отклонение отдельных измеренных значений от среднего не должно быть больше ±0,02 %.
- •3.4 Результаты исследования
- •4. Техника безопасности
- •4.1 Техника безопасности при работе с полистиролом
- •4.2Требования безопасности при проведении анализа.
- •5. Заключение
- •6. Список использованной литературы
- •Приложения Приложение а. Содержание частиц с наиболее часто повторяющимся размером при просеве на комплекте сит, с размером ячеек (мм)
- •Приложение б. Рекомендуемые области назначения типов и марок полистирола вспенивающегося.
- •Приложение в. Требования к показателям качества и безопасности
2. Теоретическая часть
2.1 Объект исследования
Полистирол получают путем полимеризации стирола либо путем сополимеризации последнего с другими мономерами (акрилонирилом, метилметакрилатом, а также каучуками). Полистирол – хороший диэлектрик, обладает химической стойкостью и отличными оптическими свойствами. Полистирол (ПС) стоек к щелочам, спиртам, солям и кислотам (соляной, серной, плавиковой). Полистирол не стоек к четыреххлористому углероду, бензолу, эфирам, ароматическим и хлорированным углеводородам. Полистирол довольно легко окисляется, сульфируется, галогенизируется, нитруется. Полистирол обладает высокими показателями поверхностной твердости. Модуль упругости при растяжении высокий, а относительное удлинение, наоборот, незначительное (1,5%). Нагревание полистирола до 300-400°С приводит к процессу деполимеризации и образованию мономера.
Основные недостатки полистирола:
- склонность к старению.
- низкая теплостойкость
- низкая ударная прочность
- небольшая ударная вязкость от 19,6 кДж/м2 до 27,4 кДж/м2
- эксплуатация при температуре не выше 60°С.
Беспрессовый полистирольный пенопласт можно изготовлять двумя основными методами: экструзионным с использованием расплава полимера и гранульным, т. е. вспениванием пенопласта из гранул полистирола, содержащих вспенивающий агент. Первый метод разработан американской фирмой « Dow Chemical Comрапу» (продукт имеет торговое название стирофом) и заключается в том, что находящийся в жидко-текучем состоянии и под определенным давлением полимер, содержащий вспенивающий агент, выпускают из реактора через сопло. При этом полимер вспенивается вследствие резкого спада давления. При охлаждении масса затвердевает, сохраняя свою замкнуто-ячеистую структуру.
Несмотря на относительно высокие физико-механические свойства пенопласта стирофом и простую технологию его производства, этот метод не получил широкого распространения. Существенным недостатком его является то, что выходящий из реактора бесконечный блок пенопласта имеет круглое сечение. При разрезке его на прямоугольные элементы получается большое количество отходов. Кроме того, аппаратурное оформление этого процесса довольно сложно.
Фирмой «Badische Anilin and Soda Fabrik A. Ci.» BASF разработан другой метод изготовления беспрессового пенопласта на основе полистирола, принципиально отличающийся от метода фирмы «Dow Chemical Corn-рапу». Он заключается в том, что из полимерной массы— полистирола — вначале изготовляют полуфабрикат (вспенивающийся полистирол), представляющий собой частицы в форме шариков (бисера) или чешуек, которые содержат вспенивающий агент — обычно легко кипящую жидкость. Переработка этого полуфабриката в изделия заключается в тепловой обработке частиц, вызывающей размягчение полимера и появление некоторой клейкости, расширение частиц вследствие испарения вспенивающего агента и последующее склеивание (сплавление) их между собой, в результате чего образуется гомогенная масса с замкнуто-ячеистой структурой.
Этот метод изготовления беспрессового полистирольного пенопласта получил весьма широкое применение во многих странах. По данным фирмы BASF в 1966 г. общий выпуск беспрессового пенополистирола предприятиями фирмы, находящимися в ФРГ, а также в других странах, и по лицензиям фирмы должен был составить около 145 тыс. т, или, принимая за расчетный объемный вес 20 кг/м3, 7,25 млн. м3. Предполагается, что производство пенополистирола на всех этих предприятиях в ближайшие годы возрастет примерно до 250 тыс. т в год, что составит около 12,5 млн. м3 пенополистирола.
Ленинградским научно-исследовательским институтом полимерных пластмасс разработан метод изготовления беспрессового пенополистирола из гранул (суспензионный вспенивающийся полистирол), в принципе мало отличающийся от описанного выше. По ЭТОМУ методу отечественная промышленность выпускает плитный пенопласт марки ПСБ и самозатухающий марки ПСБ-С. Вспенивающийся полистирол представляет собой твердые прозрачные или мутно-молочные частицы полимера, содержащие вспенивающий агент.
Вспенивающийся полистирол [11] получают в результате проведения суспензионной полимеризации мономера стирола в водной среде в присутствии стабилизатора суспензии (поливинилового спирта) и инициатора (перекиси бензоила или динитрола азодиизомасляной кислоты). Полимеризацию проводят в автоклаве емкостью 5-20 м3, снабженном лопастной мешалкой и паровой рубашкой. В процессе полимеризации в мономере стирола равномерно распределяется вспенивающий агент — изопентан или изопентановая фракция с температурой кипения 28—45°С. Все компоненты загружают в автоклав одновременно, после чего автоклав закрывают и, вводя сжатый азот, поднимают давление до 2—3 ат. Затем, пуская пар в паровую рубашку, нагревают массу до 70°С, что сопровождается дальнейшим повышением давления до 5—6 ат. В результате интенсивного перемешивания содержимого автоклава мономер диспергируется, и образовавшиеся при этом капли стирола превращаются в процессе полимеризации в твердые сферические или овальные частицы с равномерно распределенным в них вспенивающим агентом.
В ходе процесса полимеризации, который длится не менее 17 ч и сопровождается выделенном тепла, требуется периодическое охлаждение автоклава водой для предотвращения перегрева массы. По окончании полимеризации автоклав охлаждают до 40°С, снижают давление и постепенно выгружают продукт, пропуская его порциями через центрифугу для промывки и обезвоживания. Так как влажность такого материала еще очень высока, его подвергают искусственной сушке. Высушенный продукт упаковывают в многослойные крафт-бумажные мешки с полиэтиленовым вкладышем. При хранении полуфабриката в такой упаковке в сухом помещении с нормальной температурой (не выше 25°С) заводы-изготовители гарантируют неизменность свойств продукта в течение 2 месяцев.
Вспенивающийся полистирол ПСБ и ПСБ-Г перерабатывать в изделия можно по двух- или одностадийной технологии. В подавляющем большинстве случаев применяют двухстадийную технологию, т. е. предварительное вспенивание полуфабриката для получения гранул определенного насыпного веса и окончательное вспенивание или формование изделий из предварительно вспененных гранул в замкнутом объеме. Обе технологические стадии осуществляют путем тепловой обработки исходного полуфабриката и предварительно вспененных гранул полистирола. Между первой и второй стадиями гранулы для подсушки и выравнивания внутреннего давления в ячейках с атмосферным выдерживают обычно при нормальной температуре в свободном доступе воздуха от нескольких часов до нескольких суток.
По одностадийной технологии изделия из полистирольного пенопласта формуют путем тепловой обработки полуфабриката в замкнутом объеме без предварительного вспенивания и выдерживания. Такой способ применяют в редких случаях, в основном при изготовлении изделий с объемным весом не менее 60 кг/м3. При этом способе наблюдается значительное снижение плотности, а следовательно, ухудшение физико-механических свойств материала в готовом изделии по направлению снизу вверх.
ALPHAPOR – первый российский полистирол европейского качества. ALPHAPOR предназначен для производства широкого ассортимента изделий из пенополистирола, в том числе строительной теплоизоляции, несъемной опалубки, пенополистирольных блоков для строительства дорог и мостов, упаковки бытовой техники и пищевой упаковки. Вспенивающийся полистирол ALPHAPOR выпускают на предприятии ЗАО «СИБУР-Химпром» в Перми. Все марки ALPHAPOR соответствуют строгим европейским стандартам по гранулометрическому составу, плотности, физико-механическим характеристикам, чем обеспечивается высокое качество материалов из ALPHAPOR.
На установке существует возможность производить следующие марки ALPHAPOR:
ПСВ тип STD (ЕРS STD) – стандартный (STD - Standart) без особых требований к огнезащите, не содержит присадок для защиты от воспламенения, предназначен для изготовления изоляционных плит, универсальных упаковочных материалов, также для пищевых продуктов, плавучих средств, декоративных изделий;
ПСВ тип SE (ЕРS SE) – самозатухающий (SE - Selt Extinguishing), содержит присадки для защиты от воспламенения, предназначен для использования в производстве плит для изоляции шагового шума, для изготовления теплоизоляционных плит и других технических изделий;
ПСВ тип LP STD (ЕРS LP STD) – стандартный, с пониженным содержанием пентана без особых требований к огнезащите, не содержит присадок для защиты от воспламенения, предназначен для изготовления многоцелевого упаковочного материала высокой плотности, и фасонных формованных изделий с высокой механической прочностью;
ПСВ тип LP SЕ (ЕРS LP SЕ) – самозатухающий, с пониженным содержанием пентана, содержит присадки для защиты от воспламенения, предназначен для изготовления теплоизоляционных плит высокой плотности и сложной формы, с высокой механической прочностью и формованных фасонных изделий сложной формы.
Каждый тип полистирола вспенивающегося поставляется рассеянным на фракции, образующие соответствующие марки.
Фракция определяется содержанием частиц с наиболее часто повторяющимся размером при просеве на комплекте сит, с размером ячеек (мм) согласно данным в приложении А.
Рекомендуемые области назначения типов и марок полистирола вспенивающегося приведены в приложении Б.
Качество вспенивающегося полистирола определяется параметрами, которые указаны в приложении В.
Субъектами данного исследования выбраны наиболее интересующие покупателей свойства вспенивающегося полистирола марок ALPHAPOR SE 201, 301,401,501:
массовая доля пентанов и остаточного мономера, % (методом газовой хроматографии)
массовая доля воды, % (методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру)
Так же необходимо контролировать свойства получающегося вспененного полистирола:
разрушающее напряжение при статическом изгибе
огнестойкость
коэффициент теплопроводности
Цель исследования – проанализировать качество вспенивающегося полистирола ALPHAPOR SE 201, 301, 401, 501, а так же получающегося из него вспененного полистирола.
Задачи исследования:
Отобрать пробы образцов
Провести анализ вспенивающегося полистирола на содержание пентанов и остаточного мономера хроматографическим методом
Провести анализ вспенивающегося полистирола на содержание воды кулонометрическим методом.
Провести механические испытания вспененного полистирола на огнестойкость, разрушающее напряжение при статическом изгибе и коэффициента теплопроводности
Сделать выводы о качестве образцов.
