3. Определение содержания а1 и а2

Для определения содержания асфальтенов А1 и А2 широкая фракция асфальтенов растворялась в толуоле в массовом отношении 1:10. К раствору добавлялся требуемый объём петролейного эфира в объёмном соотношении петролейный эфир: толуол = 3:1(об.). После перемешивания 10 минут раствор отстаивался 40 минут, осадок (асфальтены А1) отфильтровывались на воронке Бюхнера. Осадок промывался петролейным эфиром до обесцвечивания стекающего растворителя [32].

4.6.4. Определение содержания нерастворимых в толуоле

Сущность данной методики – навеска асфальтенов растворяется в 10-кратном избытке толуола, интенсивно перемешивается и отстаивается до осаждения нерастворимых в толуоле веществ, представляющих собой карбено-карбоиды. Эти вещества характеризуются большей степенью ароматичности, чем А1, растворимые в толуоле, и чем А2, и большей молекулярной массой. Они нежелательны в вяжущих материалах, так как придают им хрупкость.

В эксперименте для анализа были взяты асфальтены А1, выделенные из вяжущих, полученных термолизом при 200 ⁰С с добавлением 6 и 15% серосодержащей добавки.

Результаты эксперимента приведены в таблице 4.5.

Таблица 4.5.

Содержание асфальтенов и нерастворимых в толуоле в продуктах термолиза.

Образец	Содержание асфальтенов, % масс. на образец	Содержание А1, % масс. на асфальтены	Содержание нерастворимых в толуоле, % масс. на А1
Мазут	5,3	16,0	-
Продукт с 6% добавки	15,5	33,0	6,1
Продукт с 15% добавки	20,3	44,0	12,1

Данные свидетельствуют об увеличении содержания асфальтенов в серосодержащем вяжущем по сравнении с мазутом, а также в вяжущем, приготовленном при добавлении 15% серы по сравнению с 6% серы.

Увеличение содержания асфальтенов А1 с увеличением содержания серы говорит о большем преобладании конденсационных процессов в молекулах при добавлении большего количества серы.

Результаты эксперимента показывают, что с увеличением содержания серы в продуктах термолиза становится больше более тяжёлых, высокомолекулярных продуктов, плохо растворяющихся в органических растворителях. Эксперимент показал, что данные вяжущие содержат небольшое количество нерастворимых в толуоле, что будет способствовать получению продуктов с приемлемой хрупкостью.

5. Определение малакометрических свойств полученных продуктов

   1. Методика определения свойств

В работе проводились измерения следующих показателей качества серосодержащих вяжущих: пенетрация, температура размягчения по методу «Кольцо и шар» (КиШ), дуктильность (растяжимость).

Температура размягчения – температура, при которой вяжущее из относительно твёрдого состояния переходит в жидкое [21].

Прибор для определения температуры размягчения состоит из двух пластинок – верхней и нижней – и крышки, скреплённой между собой общим стержнем. На верхней пластинке имеются четыре отверстия, в которые вставляют латунные кольца, заполненные образцом.

Рис. 4.16. Внешний вид прибора для измерения температуры размягчения.

Сущность метода КиШ заключается в определении температуры образца, при которой он размягчается настолько, что металлический шарик, установленный на образец сверху, выдавливает его и проваливается действием собственного веса на нижнюю пластинку.

Пенетрация косвенно характеризует степень вязкости продукта. Она оценивается глубиной проникновения иглы в полужидкие и полутвёрдые продукты при определённом режиме, обусловливающем способность иглы проникать в продукт, а продукта – оказывать сопротивление этому проникновению [21].

Определение пенетрации проводилось на пенетрометре. Принцип измерения следующий: стальная игла подводится к поверхности вяжущего, включается секундомер и нажимается кнопка пенетрометра, выдерживаясь в таком положении в течение пяти секунд; разность отсчётов на циферблате даёт значение пенетрации.

Рис. 4.17. Внешний вид пенетрометра.

Растяжимость в стандартных условиях (при 25 ⁰С) характеризуется расстоянием, на которое можно вытянуть продукт в нить до разрыва. Чем больше растяжимость, тем эластичнее вяжущее. Чем больше растяжимость, тем лучше склеивающие свойства (когезия). Когезию определяют как усилие (в Па), необходимое для отрыва двух стандартных пластин, склеенных между собой плёнкой вяжущего, друг от друга [21].

Дуктилометр представляет собой герметичный железный ящик, заполненный водой и снабжённый шкалой для измерения длины нити образца. Испытуемый образец загружают в специальные металлические формочки – «восьмёрки», состоящие из двух половин и вкладышей. Половины растягиваются во время испытания в разные стороны с помощью червячного механизма.

Рис. 4.18. Внешний вид дуктилометра сверху.

Данные показатели определялись для нескольких образцов вяжущих, полученных термолизом при 240 ⁰С – содержащее 6% добавки, 10% добавки, 13% добавки и 15% добавки с 8% отработанного масла и без масла.