Раздел 4. Экспериментальная часть исследование свойств продуктов термолиза мазута

4.1. Цель и результаты работы

Цель работы – изучение изменения структурно-механических и малакометрических свойств продуктов термолиза мазута с серосодержащей добавкой.

В данной работе в лабораторных условиях проводился термолиз мазута Московского НПЗ в присутствии мазеподобной серосодержащей добавки, вводимой в мазут в различных концентрациях – 3,6,10, 15% по массе на мазут. Кроме этого, была измерена динамическая вязкость продукта при различных скоростях сдвига и построены реологические кривые вяжущего, а также было получено вяжущее с добавлением отработанного масла.

4.2. Методика проведения термолиза

Вяжущее приготовлялось термолизом при температурах 160, 200, 240 ⁰С при периодическом перемешивании. Добавка в мазут вводилась при 70 ⁰С. Термолиз проводился в печке с отверстиями под металлические стаканы с электрообогревом. Время термолиза - 3 часа. Нагрев регулировался включением (выключением) печи. При каждой температуре были приготовлены 4 вяжущих с различным содержанием добавки, а также мазут, термолизованный без неё. Всего было получено 15 образцов.

Результаты наблюдений показали, что продукты, полученные при 160 ⁰С, представляют собой жидкости, ненамного более вязкие, чем исходный мазут. Вяжущие, содержащие 3, 6 % серосодержащей добавки, полученные при 240 ⁰С, представляют собой полутвёрдые вещества, а содержащие 10,15 % добавки – твёрдые, битумоподобные вещества. Важно отметить, что образцы, приготовленные при 200 и 240 ⁰С, имеют свойство растягиваться в нить на стеклянной палочке, в отличие от образцов, термолизованных при 160 ⁰С.

На рис. 4.1 представлена установка термолиза мазута.

Рис. 4.1. Установка термолиза нефтяного остаточного сырья.

4.3. Исследование реологических свойств продуктов термолиза

Вязкость измерялась на ротационном вискозиметре РЕОТЕСТ RV 2.1. Вискозиметр состоит из привода, измерительного механизма и по выбору из цилиндрического измерительного устройства или устройства конус-пластина. Измерение в данной работе проводилось на конусо-пластиночном измерительном устройстве. Основанием для выбора данного типа измерительного устройства послужил тот факт, что он применяется для измерения вязкости высоковязких жидкостей, а также то, что для измерения на нём требуется всего одна капля вещества.

К приводу относятся синхродвигатель с переключаемыми полюсами, находящийся в стойке, ступенчатая коробка передач и мост передачи. На измерительном валу 12 различных ступеней числа оборотов с отношением между соседними ступенями, равным 1,73. В стойке также расположен переключатель числа оборотов, при помощи которого производится переключение скорости вращения двигателя с 1500 оборотов в минуту (положение a) на 750 оборотов в минуту (положение b). В положении c переключателя передач скорость вращения уменьшается дополнительно в отношении 10:1. Наличие переключателей позволяет работать с веществами в широком диапазоне вязкости.

Измерительный механизм представляет собой механико-электрический преобразователь вращающего момента. Для измерения момента вращения, действующего на вращающемся измерительном конусе, используется вращение измерительного вала относительно приводного вала в направлении, обратном действию динамометра. Приборный потенциометр, связанный с динамометром и включённый в мостовую схему, воспроизводит величину относительного вращения. При этом первоначальный сигнал «вращающий момент» преобразуется в пропорциональный ему аналоговый сигнал тока.

Измерение вязкости проводилось следующим образом.

В начале эксперимента включался жидкостной циркуляционный термостат, который подключался ко впуску и выпуску конусо-пластиночного устройства. Термостат охлаждался до температуры 20 ⁰С. В качестве жидкости для термостатирования использовался антифриз.

Затем на пластину в виде капли объёмом 0,1 мл наносился измеряемый продукт и термостатировался 20 минут. После истечения 20 минут конус подводился к пластине до соприкосновения с измеряемым материалом, включался двигатель и проводились измерения посредством переключения рычага ступеней числа оборотов двигателя. Снимались показания прибора (α, дел.шкалы). Для точности измерения проводились 3 параллельных опыта с одним образцом.

_{Вязкость рассчитывается по формуле:}

(4.1),

где τ – сдвигающее напряжение, мПа, D – скорость сдвига, с^-1.

В свою очередь, сдвигающее напряжение можно определить по следующей формуле:

τ=с•α (4.2),

где с – константа Реотеста, мПа/дел.шкалы, α – показания прибора, дел.шкалы.

_{Константа прибора равна: с= 2222,2875 мПа/дел.шкалы.}

В дальнейшем для изображения графиков необходимы расчёты степени загущения полученного продукта термолиза.

Расчёт производится по формуле:

(4.3)

_{где μ2 – вязкость продукта, μ1 – вязкость исходного нетермолизованного мазута.}