Подлинность

A. Проводят определение Инфракрасного спектра.соответствует спектру, полученному со стандартным образцом метилдопы СО, или спектру сравнения метилдопы.

Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.

B. К 45 мг препарата прибавляют 1 мл воды, 1 мл пиридина Р и 5 мг 4-нитробензоилхлорида и нагревают до кипения. При встряхивании прибавляют 0,1 мл раствора карбоната натрия (200 г/л) ИР; появляется оранжевое или янтарное окрашивание.

. Количественное определение. Неводное титрование Растворяют около 0,20 г препарата (точная навеска) в 20 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 20 мл диоксанаР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) (Реакция по аналогии леводопой)

Методы: ИК и УФ спектрофотометрия

59.Нитрофенилалкиламины: хлорамфеникол (левомецитин) и его эфиры (стеарат, сукцинат). Связь между строением и биологическим действием, роль стереоизомерии. Требования к качеству и методы анализа.

Хлорамфеникол включает два ассиметрических атома углерода, поэтому воможны 4 изомера. Активная природная форма (левомицетин) соответсвуетD-(-)трео-изомеру.

Синтетический левомицетин получают, выбирая на разных этапах синтеза нужные изомеры. Синтез:

Laevomycetinum

Левомицетин

Chloramphenicolum *

M. в. 323, 13

Описание. Белый или белый со слабым желтовато-зеленоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, горького вкуса.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в 95% спирте, растворим в этилацетате, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность. К 0,1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра и нагревают; появляется желтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое. При кипячении этого раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и появляется запах аммиака. Фильтрат после подкисления азотной кислотой дает характерную реакцию на хлориды (стр. 747).

Раствор препарата в 95% спирте вращает плоскость поляризации вправо, в этилацетате - влево.

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 200-250 мл, прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, небольшими порциями, 5 г цинковой пыли. Затем прибавляют еще 10 мл концентрированной соляной кислоты, обмывая стенки колбы, и после полного растворения цинковой пыли (можно подогреть), раствор количественно переносят в стакан для диазотирования, охлаждаемый льдом; прибавляют 3 г бромида калия и медленно титруют 0,1 мол раствором нитрита натрия. Титрование считают законченным, когда капля жидкости, взятая через 3 минуты после прибавления раствора нитрита натрия, будет вызывать немедленное посинение йодкрахмальной бумаги.

Антибиотик.

Хлорамфениколастеарат

Хлорамфениколасукцинат