3.Перекись водорода как фарм субстанция гф. Кислотно-основные и окислительно-востановительные свойства, обусловливающие способы получения, выбор методов оценки качества. Требования.

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta Раствор перекиси водорода H2O2 М.в. 34,01

Состав. Пергидроля 10 г Антифебрина 0,05 г Воды до 100 мл

Приготовление. В части воды растворяют пергидроль, а в другой ча­сти, при нагревании, растворяют антифебрин. После охлаждения рас­твора антифебрина его добавляют к раствору пергидроля и тщательно перемешивают.

Описание. Бесцветная, прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции. Быстро разлагается на свету, при нагревании, соприкосновении с окисляющими или восстанав­ливающими веществами, щелочами, некоторыми металлами (железом, медью, марганцем и др.), выделяя кислород.

Получение. Впервые получена Тенаром в 1818г

BaO2+H2SO4->H2O2+BaSO4

Надсерная кислота +2H2O->H2O2+H2SO4

Подлинность. К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной сер­ной кислоты, 2мл эфира, 0,2 мл раствора бихромата калия и взбалты­вают; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

K2Cr2O7+H2SO4->H2Cr2O7+K2SO4

H2Cr2O7+H2O2->H2Cr2O8+H2O

К сухому остатку, полученному после выпаривания 30 мл препарата , прибавляют 2-3 мл разведенной соляной кислоты и кипя­тят в течение 3 минут. После охлаждения раствор дает характерную ре­акцию на первичные ароматические амины.

Кислотность. Hа нейтрализацию 25 мл препарата должно расходовать­ся не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор - метиловый оранжевый).

Сухой остаток. 30 мл препарата выпаривают во взвешенной фарфоро­вой чашке и сушат при 100-105° в течение 1 часа. Остаток не должен превышать 0,05%.

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кис­лоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания.

2KMnO4+5H2O2+3H2SO4->2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г Н202, которой в препарате должно быть 2,7-3,3 %.

Хранение. В склянках с притертыми стеклянными пробками, в прох­ладном, защищенном от света месте.

Примечание. 1. Если в рецепте прописано «Solutio Hydrogenii peroxydi» и не указана концентрация, то следует отпустить «So­lutio Hydrogenii peroxydi 3%».

2. Если в рецепте прописан раствор перекиси водорода другой концентрации, чем 3%, то его изготовляют разведением пергидро­ля или раствора перекиси водорода водой, исходя из фактического содержания перекиси водорода в исходном препарате.

Антисептическое средство.

4.Перманганатометрия в фарм анализе. Фармакопейный метод количественного определения перекиси водорода и натрия нитрита.

Перманганатометрическое титрование основано на реакциях окисления восстановителей ионом перманганата чаще всего в кислой среде в присутствии серной кислоты. Восстановление MnO₄^– до Mn²⁺ протекает с присоединением пяти электронов по реакции:

MnO₄^– +8H⁺ +5e  Mn²⁺ + 4H₂O;

В нейтральной или слабо щелочной среде восстановление перманганат-ионов до МnO₂ протекает по уравнению:

MnO₄^– + 2H₂O + 3e MnO₂ + 4OH^–;

Индикатором в перманганатометрии служит титрант, так как перманганат-ионы окрашивают бесцветные растворы в слабо-розовый цвет.

В количественном анализе перманганатометрически определяют:

1) прямым титрованием — восстановители

2) обратным титрованием — окислители

3) методом замещения или обратного титрования определяют катионы Ca²⁺, Ba²⁺, Pb²⁺ и др.

Количественное определение перекиси водорода. 10 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кис­лоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания.

2KMnO4+5H2O2+3H2SO4->2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2

Количественное определение натрия нитрита.

5NaNO2+2KMnO4+3H2SO4->5NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O

Избыток перманганата калия определяют йодометрически

2KMnO4+10KY+8H2SO4->5Y2+6K2SO4+2MnSO4+8H2O

Y2+2N2S2O3->2NaY+Na2S4O6