Асм при исследовании магнитных коллоидов

И змерения размеров частиц дисперсной фазы МЖ проводились на сканирующем-зондовом микроскопе Aist NT Smart Spm производства компании Aist NT в лаборатории Центра коллективного пользования «Наукоемкие технологии» ЮЗГУ, г. Курск.

Возможности атомно-силовой микроскопии при исследовании магнитных коллоидов изучены недостаточно. Поэтому дадим описание работ, выполненных при подготовке образцов к проведению измерений.

Подложки для образцов готовились следующим образом. Покровное стекло очищается от крупных пылинок кисточкой, промывается в спиртовом растворе, после этого высушивается в естественных условиях в течение нескольких часов. Далее покровное стекло помещается в жидкость-носитель (керосин) на 10 минут, после чего подвергается сушке продолжительностью в несколько часов.

Опробовано несколько способов нанесения МЖ на подложу:

1. Подложка помещается на горизонтальную поверхность, после чего на нее наносится капля МЖ, которая растекается по поверхности стекла. Жидкость высыхает в естественных условиях. Баланс сил поверхностного натяжения обеспечивает незначительное растекание капли по поверхности стекла, в результате чего получаем слой отвердевшей МЖ значительной толщины.

2. Капля МЖ после нанесения на подложку размазывается другим обезжиренным покровным стеклом, после чего высушивается в течение нескольких часов. Сканирование на АСМ показывает, что полученная поверхность отвердевшей МЖ имеет неровности в несколько сотен нанометров, что неприемлемо для анализа дисперсного состава МЖ.

3 . Для уменьшения толщины отвердевшего слоя покровные стекла, выдержанные в течение 10 минут в керосине, помещаются на горизонтальную поверхность. Затем на подложку наносится капля МЖ минимально возможного размера. Поскольку предварительно смоченная керосином поверхность стекла обладает повышенной смачиваемостью для исследуемого коллоида, то растекание капли по поверхности стекла происходит до образования минимально возможной толщины слоя МЖ. Полученная система высушивается в естественных условиях в течение 20 часов. Результаты исследования поверхности образца МЖ-2, полученные данным способом, представлены на рисунке 9.17.

Для анализа размеров частиц дисперсной фазы МЖ используется программное средство обработки АСМ сканов Gwyddion 2.15. Выделение частиц производится при помощи алгоритма водораздела, встроенного в данную программу. Далее вычисляется распределение радиусов дисков, эквивалентных площади проекции зерна. Для корректировки размера частиц, с учетом диаметра острия иглы кантеливера применяется формула [292]:

,

где – радиус наночастицы; – радиус АСМ изображения; – радиус иглы кантилевера, определямый из параметров изображения самой крупной частицы: ;

– высота изображения наночастицы, – ширина изображения.

Для описания дисперсного состава магнитных частиц МЖ на основе результатов акустомагнитного эксперимента использовалось двухпараметрическое Г-распределение (Pshenichnikov A. F., Mekhonoshin V. V., Lebedev A. V. // JMMM – 1996). Функция распределения определялась выражением:

, (2)

где Г(x) – Г-функция, -диаметр наночастицы, x₀, α - параметры распределения:

, (3)

где m_*² - среднеквадратичный магнитный момент, m_* - средний магнитный момент, M_SO- намагниченность насыщения дисперсной фазы (для магнетита M_SO=480 кА/м).

Распределение частиц по размерам, полученное методом АСМ, представлено на рисунке 9.18.

Примечание. В работе принимал участие директор лаборатории ЦКП «Наукоемкие технологии» ЮЗГУ – д.ф.-м.н., профессор А.П. Кузьменко.