Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
КУРС ЛЕКЦИЙ 2015.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
10.11 Mб
Скачать

13.3 Методика получения магнетита и магнитных жидкостей на трансформаторном масле и керосине

Предлагаемый способ получения магнитной жидкости включает в себя следующие стадии (расчет ведется на 25 г магнетита):

  1. Приготовление раствора FeCl3·6H2O. В стакане или колбе объемом 2-3 л готовим раствор соли. С этой целью 1,6 кг FeCl3 6H2O необходимо растворить в 2 л воды и приготовленный раствор использовать многократно. Для приготовления 25 г магнетита необходимо из приготовленного раствора взять 138 мл. Срок хранения раствора 1 месяц со дня приготовления.

  2. Приготовление раствора соли FeSO47H2O. Необходимо 38 г соли FeSO47H2O растворить в 75 мл воды до полного ее растворения при перемешивании. При растворении раствор не нагревать, так как двухвалентное железо переходит в трехвалентное состояние.

  3. Смешивание солей FeCl3 6H2O и FeSO47H2O, приготовленных по п.1. и п.2.

  4. Получение магнетита. В колбе на 1 л к смеси растворов, приготовленных по п.3 при постоянном перемешивании приливаем 180 мл 25% водного раствора NH4OH. Получение магнетита происходит по реакции:

2FеСl36Н2О + Fe2SO47Н2О +8NН4ОН = Fe3O4 + 6NН4Сl + (NН4)2SO4+4Н2О

Магнетит получаем методом химической конденсации, а именно соосаждением солей 2х и 3х валентного железа (FеСl36Н2О, Fe2SO47Н2О) избытком 25% водного раствора гидроксида аммония (NН4ОН). Одним из условий получения магнетита коллоидной степени дисперсности необходимо интенсивное перемешивание растворов в момент получения магнетита с целью ограничения роста частиц.

  1. Магнитная сепарация. Колбу с полученной водной суспензией магнетита и продуктов реакции переносим на магнит и с помощью магнитной сепарации отделяем магнетит от маточного раствора (продуктов реакции). При этом водная суспензия магнетита будет находиться внизу. Деконтацией сливаем маточный раствор в канализацию.

6. Промывка водой. К полученной водной суспензии магнетита приливаем около 1 л воды и при перемешивании осуществляем промывку суспензии 1 раз. При этом pH раствора должен быть больше 7 (щелочная среда).

7. Магнитная сеперация. Содержимое колбы ставим на магнит и деконтацией тщательно сливаем промывные воды с целью концентрирования водной суспензии магнетита.

8. Приготовление смеси олеиновой кислоты в трансформаторном масле. В стакане объемом 0,1 л готовим смесь олеиновой кислоты в трансформаторном масле в соотношении 1:1. Для этого 10 мл трансформаторного масла смешиваем с 10 мл олеиновой кислоты при нагревании до 50-60 ºС.

9. Пептизация магнетита. Водную суспензию магнетита, полученную по п.7, переносим и переливаем в стакан объемом 0,3 л и при 75-80 ºС приливаем к ней при перемешивании смесь олеиновой кислоты в трансформаторном масле с целью пептизации (стабилизации) магнетита для получения концентрата магнитной жидкости в водной среде. Процесс длится 3-5 минут при постоянном перемешивании вручную на электрической плитке.

10. Обезвоживание пасты этиловым спиртом и отбивка воды при 75-80ºС. Содержимое колбы переливаем в стакан объемом 0,3 л, сепарируем на магните, сливаем остатки воды. Затем производим обезвоживание пасты этиловым спиртом до тех пор пока после промывки концентрата МЖ (пасты) этиловый спирт не станет прозрачным (150 мл на 25 г магнетита). Процесс производим при интенсивном перемешивании палочкой вручную, подогревая смесь пасты и этилового спирта до 60-70ºС. При этом происходит окончательное обезвоживание пасты.

11. Диспергирование. Для диспергирования концентрата МЖ необходимо к нему небольшими порциями прибавлять 20 мл трансформаторного масла. С помощью палочки с фторопластовым наконечником вручную производим предварительное перемешивание. Затем стакан с технической МЖ ставим на плитку и в течение 1-2 часов производим диспергирование ее при 80-85ºС. МЖ должна быть однородной, черной и блестящей. Затем нагрев отключаем и при перемешивании на электрической мешалке МЖ охлаждаем до комнатной температуры.

12. Центрифугирование МЖ. Техническую МЖ разливаем в пластмассовые стаканы и центрифугируем с фактором разделения 6000 g в течение 1 часа.

13. Измерение параметров МЖ (намагниченность насыщения, плотность, вязкость и т. д.)