Рассчитывают стандартное отклонение S (среднее квадратичное отклонение). Чем меньше S, тем больше воспроизводимость метода.

 (Хi-X)²

S = ----------------

• n -1

5. В ычисляют стандартное отклонение среднего S_X (средняя квадратичная ошибка среднего арифметического)

S

S _X = --------

 n

6. Используя значение t-критерия при числе степеней свободы f=n-1 и вероятности 0,95, определяют полуширину доверительного интервала:

t _{P,f *} S

∆ Х = ---------------

 n

∆ Х - определяет точность метода и показывает влияние случайных ошибок на результат анализа.

7. И стинное значение определяемой величины с вероятностью 0,95 лежит в интервале

Х + ∆ Х

8. В ычисляют относительную погрешность () :

 = (∆ Х / Х) * 100 %

Точность титриметрических методов составляет 0,05 – 1 %.

При проведении статистической обработки результатов анализа удобно составлять расчетную таблицу, в которую записывают значения полученных результатов (X_i), их сумму ( X_i), среднее арифметическое (X), отклонения (d_i), квадраты отклонений (d_i²), сумму квадратов отклонений (d_i²), рассчитанные среднюю квадратичную ошибку (S), среднюю квадратичную ошибку среднего арифметического (S_X), доверительный интервал (Х+∆Х), относительную погрешность ().

В практике количественного анализа часто число параллельных определений ограничивается тремя-четырьмя, и поэтому обычная статистическая обработка результатов теряет смысл. В этом случае делают заключение о сходимости результатов параллельных определений.

Результаты сходятся, когда выполняется условие:

R_{max, P,n} = X_max - X_min  L_P,n * S

R_{max, P,n} - допустимое расхождение результатов параллельных определений; S - стандартное отклонение; L_P,n - фактор, вычисленный по Пирсону при доверительной вероятности Р = 0,95.

L(0,95, 2) = 2,77 L(0,95, 3) = 3,31 L(0,95, 4) = 3,65

Если указанное равенство не выполняется, то результаты параллельных определений нельзя считать сходящимися и данный анализ необходимо повторить.

Лабораторная работа 1 Пробное титрование Правила титрования

1. Место, где проводится титрование должно быть хорошо подготовлено и освещено.

2. Вся посуда должна быть хорошо вымыта.

3. На основание штатива с бюреткой следует положить лист белой бумаги.

4. Бюретка укрепляется параллельно стержню штатива.

5. Титруют малыми порциями – по каплям. На одно титрование затрачивают 5 - 8 минут.

6. Открывают зажим бюретки левой рукой, а колбу для титрования держат в правой руке.

7. Содержимое колбы постоянно перемешивают.

8. После наступления точки эквивалентности, отсчет делений на бюретке производят спустя 20-30 секунд, чтобы дать возможность жидкости стечь со стенок бюретки.

9. Отсчет делают по нижнему мениску – если титруют бесцветные растворы, или по верхнему мениску – если титруют окрашенные растворы.

10. Мениск должен находиться на уровне глаз.

1. Показания снимают с точностью до 0,02-0,03 мл.

11. Для получения достоверных результатов повторяют титрование не менее трех раз.

12. Каждое повторное титрование начинают с нулевого деления бюретки.

13. Объем раствора, взятый для титрования, должен составлять 15-20 мл приблизительно такой же объем титранта должен затрачиваться на титрование.

14. После окончания анализа рабочее место должно быть убрано.

Определение массы хлороводородной кислоты

Метод: нейтрализации (ацидиметрия)

Сущность: H₃O⁺ + OH^- Û 2 H₂O

Химизм: HCl + 2NaOН Û NaCl + 2H₂O

Рабочий раствор: раствор NaOН , C(1/z, NaOН) =

Эталонное вещество: Н₂С₂О₄* 2Н₂О

Способ титрования: прямое титрование

Индикатор: фенолфталеин (интервал перехода при рН 8,2 – 10,0; рТ = 9,0)

Посуда: мерная колба 50,00 мл; пипетка 10,00 мл; бюретка 25,00 мл

Методика. Задачу в мерной колбе разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Бюретку заполняют рабочим титрованным раствором NaOН и устанавливают на ноль. Берут пипеткой 10,00 мл задачи и переносят в колбу для титрования. Затем в эту колбу добавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и титруют раствор до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд. Если в качестве индикатора используют метиловый оранжевый (добавляют 2-3 капли раствора индикатора), то титруют от розового до оранжевого цвета. Сначала титрование проводят быстро, а в конце - медленно, по каплям, энергично перемешивая раствор. Проводят не менее 3 определений. Полученные результаты оформляют в виде таблицы.

Таблица 1

Формулы расчета:

C(1/z, NaOH) * V(NaOH) * M(1/z, HCl) * V_М.К

m(HCl) = 1000 * V_ПИП

M(1/zHCl) = M(HCl) = 36,46 г/моль

m(HCl) ,теор. - m(HCl) , прак.

Ошибка = m(HCl) ,теор. * 100 %

25