Государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Рязанский государственный медицинский Университет имени академика И.П.Павлова»

Министерства здравоохранения Российской Федерации

(ГБОУ ВПО РязГМУ Минздрава России)

КАФЕДРА ОБЩЕЙ ХИМИИ С КУРСОМ БИООРГАНИЧЕСКОЙ И ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

(IV семестр)

ЗАНЯТИЕ 2

«Типовые расчеты в

титриметрическом анализе»

Занятие № 2 Типовые расчеты в титриметрическом анализе

Титриметрический анализ основан на точном измерении объема раствора реагента точно известной концентрации, затрачиваемого на реакцию с определенным количеством анализируемого вещества.

Основной прием метода – титрование – заключается в постепенном прибавлении к определяемому веществу раствора реагента точной концентрации до достижения эквивалентного соотношения между ними.

Момент окончания реакции между взаимодействующими веществами называется точкой эквивалентности – теоретической точкой конца титрования. На практике в процессе титрования фиксируют конечную точку титрования. Для этого используют:

1. Визуальный способ – контроль течения химической реакции, лежащей в основе титрования, путем визуального наблюдения с помощью глаза:

а) Безиндикаторный – в случае, если одно из участвующих в реакции веществ в точке эквивалентности или вблизи нее изменяет свою окраску;

б) С помощью индикаторов – веществ, изменяющих свою окраску в точке эквивалентности или вблизи нее.

2. Инструментальный способ – (в инструментальных методах титрования) с помощью приборов, фиксирующих изменение какого-либо физического свойства раствора в процессе титрования.

В титриметрических методах анализа точку эквивалентности наиболее часто фиксируют с помощью индикаторов. Особенность индикаторов состоит в том, что их свойства должны совпадать со свойствами контролируемой системы. В точке эквивалентности или вблизи нее индикатор должен вступать в химическую реакцию с одним из веществ, участвующих в титровании, что сопровождается изменением окраски, вследствие перехода одной формы индикатора в другую.

Индикаторы характеризуются:

Интервалом перехода окраски – пределы концентраций ионов водорода (рН), окислительно-восстановительного потенциала, концентрации ионов металла (рМе) и т.д., при которых происходит изменение окраски индикатора, фиксируемое человеческим глазом.

Показателем титрования (рТ) – значениями концентрации ионов водорода (рН), окислительно-восстановительного потенциала, концентрации ионов металлов (рМе) и т.д., при которых происходит наиболее резкое изменение окраски индикатора. Не совпадение рТ индикатора со значениями соответствующих показателей (рН, Е, рМе и т.д.) в точке эквивалентности приводит к возникновению индикаторной ошибки. Поэтому, чтобы ее исключить или сделать минимальной, важно уметь правильно выбрать индикатор для каждого конкретного химического процесса, лежащего в основе титрования.

Количественные соотношения между реагирующими веществами выражаются законом эквивалентов:

Химические элементы и их соединения взаимодействуют в химических реакциях друг с другом с строго определенных массовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам.

Эквивалент (Э) – реальная или условная частица вещества Х, которая эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции.

Фактор эквивалентности (f_эк) – число обозначающее, какая доля реальной частицы вещества эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции.

f_эк(Х) = 1/z , где z - число эквивалентности

При f_эк = 1 Э = РЧ (реальная частица),

при f_эк < 1 Э = УЧ (условная частица).

Молярная масса эквивалента (М_эк) - масса 1 моль эквивалента

М_эк = f_эк * М

Основное уравнение титриметрии – следствие закона эквивалентов. В момент эквивалентности химической реакции произведения молярной концентрации эквивалента (С_эк) на объемы растворов (V) реагирующих веществ равны друг другу:

С_эк(В) * V(В) = С_эк(А) * V(А)

Для титриметрических определений используют химические реакции, удовлетворяющие следующим требованиям:

1. Реакция должна быть стехиометричной, то есть строго соответствовать уравнению реакции.

2. Протекать количественно, до конца, то есть константа равновесия реакции должна быть достаточно велика.

3. Реакция должна протекать быстро, чтобы в любой момент титрования состояние равновесия наступало практически мгновенно.

4. Взаимодействие титранта с анализируемым веществом должно быть специфичным. Реакция не должна осложняться побочными реакциями, обусловленными свойствами вспомогательных веществ и внешними условиями.

5. Должна быть возможность четкого и точного фиксирования точки эквивалентности.

Титриметрические методы широко применяются в практике химического анализа, поскольку обладают рядом достоинств: чувствительны, точны, воспроизводимы, доступны, экспрессны, разнообразны, многовариантны: по числу титрантов, индикаторов, вариантов титрования. Титриметрический метод анализа широко используется провизором в его практической деятельности. Определение около 60 % препаратов, включенных в Государственную фармакопею, проводят титриметрическими методами.